钛基固体超强酸对环己酮乙二醇缩酮催化反应的特性

合成S042-/TiO2、SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)、SO42-/TiO2-ZrO2三种不同的固体超强酸,以环己酮乙二醇缩酮为探针反应,发现550℃下焙烧的SO4 2-/TiO2-Ce(Ⅳ)催化活性最好.并以SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)为催化剂,考察反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物配比和带水剂对缩酮化反应转化率和选择性的影响.结果表明,反应温度为110～125℃、催化剂用量占反应物料总质量的0.5%、环己酮和乙二醇物质的量比为1:1.5、反应时间为1 h、环己烷为带水剂时,环己酮的转化率达95.2%,环己酮乙二醇缩酮的选择性98.7%,催化剂的重复使用效果好.     

钩藤生物碱中一对异构体的TLC-FT-SERS研究

傅立叶变换表面增强喇曼光谱（FT－SERS）可高灵敏度检测单一组分的分子结构住处,金、银等金属的米粒子具有表面增强活性^[1],薄层色谱（TLC）可将微量混合物有效分离但不具备指纹检测功能,若将TLC与FT－SERS技术联用,则可使天然药物等提取得到高灵敏度分离与特征光谱检测,这项研究在国内外仅有补步报道^[2~5],钩藤为常用中草药,其有效成分生物碱具有改善心脑血液循环和脑功能的作用及清除自由基抗衰老活性,本文应用TLC－FT－SERS技术对天然药物钩藤中的生物碱进行高灵敏度的分析和特征喇曼光检测,在硅胶色谱板的钩藤碱与异钩藤碱与钩藤碱班点原位分别滴淋灰银胶,直接测得FT－SERS光谱。     

Synthesis and Structural Characterization of [(C_2H_5)_4N][V~((V))O_2(OC_6H_3(OCH_3)CHNNCSNH_2)]·H_2O

1 INTRODUCTIONAlthough vanadium plays an increasingly recognized role as a biometal[1~4], little is known about the structure and function of vanadium compounds in living organisms. A classical and nevertheless rapidly developing field of application for oxovanadates and related compounds is their use as catalysts in polymerization and oxidation reactions[5,6], and recent interest has focused on oxovanadates as model compounds for the interaction of oxovanadates with the active sites of en…     

Dispersion and Structure Studies of Molybdenum Oxide on Anatase TiO2

X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) were used to characterize the structure of the mixture of molybdenum oxide and anatase calcined at 723 K. The resuits indicate that molybdenum oxide can disperse onto the surface of anatase (TiO2) and the dispersion threshold is 11.2 mg in per gram of MoO3 or 4.8 Mo atoms/nm^2 TiO2. When the coment of MoO3 is below the dispersion threshold, MoO3 species is in highly dispersed state interacting strongly with TiO2 support and in discrete tetrahedral coordination. [MoO4], on the surface of TiO2. When the MoO3 loading is above this value, MoO3 exists in both dispersed phase and crystalline phase. MoO3 in dispersed phase is still a discrete [MoO4] tetrahedron; MoO3 in crystal phase is in octahedral coordination.     

非平衡流动注射光度法测定微量亚硝酸根的研究

采用流动注射分析技术,研究了在酸性介质中碱性品红与亚硝酸根的反应,用自制的微机化流动注射分析仪准确控制反应时间,利用非平衡法原理,优化了实验条件,建立了测定微量亚硝酸根的新方法。线性范围为０．０～５．０ｍｇ／Ｌ,分析速度达每小时测定３６次。应用该法直接测定煤矿塌陷湖水、鱼塘水、电厂废水和地下水中的亚硝酸根获得满意结果。     

Polarographic Determination of Nitrite Ions Based On Nitrosation Reaction

Polarographic and votammetic determinations of nitrite ions have been reported. We have already used methylene blue and azure I as reagents to determine the nitrite ions in diluted hydrochloric acid medium. The sensitivity and selectivity are higher than that of using the method of references.     

HZSM-5沸石孔口改性及其择形分离性能

采用Si(OCH~3)~4化学气相沉积方法精细调变HZSM-5孔径,焙烧后在沸石外表面上沉积一薄层氧化硅,使沸石孔口有控制地被缩小。制备了一系列氧化硅沉积量不同的SiHZSM-5沸石,并用红外光谱,NH~3-TPD和吸附方法对其进行表征,结果表明沸石骨架结构,内孔孔容和内表面性质基本不变。测定了SiHZSM-5沸石对于二甲苯和甲酚异构体的择形吸附性能,发现在沉积量适当的SiHZSM-5沸石上能够成功地实现对二甲苯和对甲酚的择形选择吸附分离,因为复合孔口缩小后将大的间位异构体排除在外,而沸石总吸附容量仍保持较高水平。     

银铜钛膏状钎料钎焊石墨和铜合金接头的微观组织及性能

利用银铜钛(Ag-Cu-Ti)膏状钎料采用真空钎焊的方法对两种不同石墨和铜合金进行钎焊连接实验,研究了钎焊温度、中间缓冲层、母材尺寸等工艺参数对接头性能的影响。采用自行设计模具对接头的剪切强度进行了测试,利用扫描电镜和配带的X射线能谱分析仪分析了接头界面组织形貌及元素物相成分。研究结果表明：当钎焊温度为910℃,保温时间10min时,Ag-Cu-Ti膏状钎料能够与石墨和无氧铜两侧母材形成良好的结合界面;与GA石墨相比,阿泰克石墨与无氧铜接头强度更高;采用1mm无氧铜做中间缓冲层钎焊石墨和铬锆铜时,能有效缓解钎焊热应力,接头强度有明显提高。     

中性红分光光度法测定脱氧核糖核酸

研究了有机染料中性红与脱氧核糖核酸(DNA)的结合反应, 选择了实验的最佳条件: pH 5.0 的B-R缓冲溶液2.5 mL, 1.0×10-3 mol/L中性红溶液0.6 mL, 反应20 min后体系的吸光度很稳定, 在λ=530 nm处有最大吸收峰, 并且随着DNA的加入, 中性红的吸收峰显著下降. 因此以中性红为标记物, 根据其在波长530 nm处吸收峰下降的程度, 可用于定量测定DNA. 测量DNA的线性范围为0～10 μg/mL, 相关系数为0.998, 该方法具有较高的灵敏度和选择性, 已用于合成试样分析.