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101.
气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,乙二醇单乙醚(EGEE)的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》(REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
102.
通过高温固相法对醋酸镧(C6H9O6La·xH2O)与高钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)在一定条件下热解制备非Pt催化剂La2Mo2O7(La2O3-2MoO2)。进一步采用2种方法将La2Mo2O7与多壁碳纳米管(MWCNTs)进行复合,一种是将La2Mo2O7喷涂到MWCNTs表层之上得到La2Mo2O7/MWCNTs,另一种是将两者均匀混合掺杂得到La2Mo2O7@MWCNTs,再将上述2种复合材料应用于染料敏化太阳能电池对电极进行相应研究。通过扫描电子显微镜(SEM)表征了复合催化材料的微观形貌,X射线衍射(XRD)确定了微观结构。采用电流密度-光电压曲线、循环伏安,交流阻抗以及塔菲尔极化分析了材料的光电性能。实验结果表明在电解液I3-/I-中,基于La2Mo2O7/MWCNTs与La2Mo2O7@MWCNTs的对电极,相同的条件下在光电池中获得的光电转换效率分别为6.09%和4.84%,明显高于MWCNTs的3.94%和La2Mo2O7的0.87%。电极性能的提高可归因于La2Mo2O7复合催化剂相对大的比表面积和高导电性。 相似文献
103.
合成了3个钌髤配合物,[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2、[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2(bpy=2,2′-bipyridine,SB=4,5-diaza-9,9′-spirobifluorene),通过核磁和元素分析对配合物的结构进行了确定。[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2通过X射线单晶衍射确认了结构。研究了配合物的光物理性能。结果表明[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2在乙腈中的发桔红光,波长为606 nm,量子产率约为0.001 2。在同样条件下[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2的发光非常微弱甚至几乎没有发光。还研究了这些配合物的电致化学发光性能。随着配体中SB含量的增加,发光的峰电压从1.36 V增加到1.58 V,相对发光强度从731降低到52。 相似文献
104.
105.
本文合成了3个新钌(Ⅱ)配合物,[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2、[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2(bpy=2,2’-bipyridine,SB=4,5-diaza-9,9’-spirobifluorene),通过核磁和元素分析对配合物的结构进行了确定。[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2通过X射线单晶衍射确认了结构。研究了配合物的光物理性能。结果表明[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2在乙腈中的发桔红光,波长为606nm,量子产率约为0.0012。在同样条件下[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2的发光非常微弱甚至几乎没有发光。还研究了这些配合物的电致化学发光性能。随着配体中SB含量的增加,发光的峰电压从1.36V增加到1.58V,相对发光强度从731降低到52。 相似文献
106.
通过吡咯与二茂铁甲醛和对甲基苯甲醛的直接交叉缩合反应,合成并成功分离了6个含有0~4个二茂铁取代基的卟啉化合物:5,10,15,20-四(4-甲苯基)卟啉[(CH3Ph)4PH2]、5-(二茂铁基)-10,15,20-三(4-甲苯基)卟啉[Fc(CH3Ph)3PH2]、cis-5,10-二(二茂铁基)-15,20-二(4-甲苯基)卟啉[cis-Fc2(CH3Ph)2PH2]、trans-5,15-二(二茂铁基)-10,20-二(4-甲苯基)卟啉[trans-Fc2(CH3Ph)2PH2]、5,10,15-三(二茂铁基)-20-(4-甲苯基)卟啉[Fc3(CH3Ph)PH2]、5,10,15,20-四(二茂铁基)卟啉[Fc4PH2]。用紫外-可见和红外光谱、核磁共振及质谱等技术对卟啉化合物进行了表征,用微量光谱滴定法测定了化合物在非水溶剂中的质子化反应常数,研究了它们的电化学和光谱电化学性质。结果表明,二茂铁取代基对化合物的光谱及氧化还原电位有较大的影响。 相似文献
107.
建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%~123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。 相似文献
108.
109.
高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭 总被引:6,自引:0,他引:6
用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。 相似文献
110.
WO3/ZrO2固体强酸催化剂上异丁烷-丁烯烷基化反应研究(Ⅰ)--钨负载量和焙烧温度的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
制备了系列 WO3/ Zr O2 固体强酸催化剂 ,用 XRD,DTA-TG,H2 -TPR,Raman光谱和酸性测定等方法测定其晶型结构、表面状态和酸性 .结果表明 ,WO3/ Zr O2 中的 Zr O2 基本以 T晶相存在 ,WO3对稳定 T晶相有重要作用 ,样品具有较大的表面积 .分散于 Zr O2 表面上的 WO3主要以单层分散和析出的 WO3晶粒形式存在 ,部分可能与 Zr O2 作用形成 Zr— O—W键并起强酸作用 .研究了各种实验条件下的异丁烷 -丁烯烷基化反应 .与其它固体酸相比 ,具有较高的起始活性和 i-C08选择性 ,且与酸强度和酸量有较好的对应关系 相似文献