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91.
气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,乙二醇单乙醚(EGEE)的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》(REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
92.
Wenting Han Shuzhen Liao Chonghua Zhang Huazhi Ding Zhaoyang Wu Guoli Shen Ruqin Yu 《中国化学》2013,31(8):1072-1078
A new sensitive fluorometric assay method for acetylcholinesterase (AChE) and its inhibitor was developed using a fluorescent dye, nile red (NR). Due to the fluorescence resonance energy transfer between the NR and the gold nanoparticle (AuNPs), the fluorescence was quenched. AChE can break down acetylthiocholine to produce a thiol‐bearing compound, thiocholine. In the presence of thiocholine, the nile red is replaced from the AuNPs surfaces and simultaneously transformed to a derivative of nile red. The fluorescence intensity of the derivative is much stronger than that of the native nile red with the same concentration and its maximum emission wavelength has a blue shift so that the sensor achieves a good signal‐to‐background ratio. In addition, when organophosphate pesticide (OPs) exists, the activity of AChE can be inhibited, the generation of thiocholine will be prevented and no fluorescence enhancement occurs. The results show that the method is sensitive to AChE and paraoxon with the detection limits of 0.2 mU/mL and 0.05 ng/mL, respectively. 相似文献
93.
94.
建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%~123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。 相似文献
95.
96.
高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭 总被引:6,自引:0,他引:6
用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。 相似文献
97.
WO3/ZrO2固体强酸催化剂上异丁烷-丁烯烷基化反应研究(Ⅰ)--钨负载量和焙烧温度的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
制备了系列 WO3/ Zr O2 固体强酸催化剂 ,用 XRD,DTA-TG,H2 -TPR,Raman光谱和酸性测定等方法测定其晶型结构、表面状态和酸性 .结果表明 ,WO3/ Zr O2 中的 Zr O2 基本以 T晶相存在 ,WO3对稳定 T晶相有重要作用 ,样品具有较大的表面积 .分散于 Zr O2 表面上的 WO3主要以单层分散和析出的 WO3晶粒形式存在 ,部分可能与 Zr O2 作用形成 Zr— O—W键并起强酸作用 .研究了各种实验条件下的异丁烷 -丁烯烷基化反应 .与其它固体酸相比 ,具有较高的起始活性和 i-C08选择性 ,且与酸强度和酸量有较好的对应关系 相似文献
98.
钛醇盐电化学合成的研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用钛金属为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO~2前驱体钛醇盐Ti(OEt)~4,Ti(OPr-i)~4,Ti(OBu)~4。产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征。电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点。本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理,实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为,钛醇盐卤化物Ti(Ⅲ)(OR)~nBr~m在阳极形成,然后被氧化为Ti(Ⅳ)(OR)~nBr~m,这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti(OR)~4,钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点。防止阳极钝化,温度控制在50~60℃之间,彩有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成收率。 相似文献
99.
100.
为研究强磁场对卟啉类化合物的影响,以四苯基卟啉(TPP)为研究对象,比较分析了无外加磁场和强磁场条件下TPP的结晶,及Co~(2+)、Zn~(2+)与TPP的配位反应。采用X射线粉末衍射测试不同磁场强度下获得的TPP晶体,紫外分光光度计快速测定了不同磁场强度下配合物产率,并分析了配位反应的动力学。TPP的结晶度随磁场强度的增强而提高,晶体尺寸随磁场强度的增加而增大;随磁场的增强,四苯基钴卟啉(CoTPP)和四苯基锌卟啉(ZnTPP)的产率下降,但两者的反应动力学不受磁场影响,其反应速率随磁场强度提高而下降。由研究结果可知,强磁场有利于四苯基卟啉的结晶取向,四苯基卟啉在溶液中垂直于磁场取向是配位反应速率降低的主要原因,随磁场强度的增加,四苯基卟啉的取向程度提高。 相似文献