电化学合成镍配合物的研究

采用金属镍为“牺牲”阳极，首次在无隔膜电解槽中，电化学溶解金属镍一步 制备了纳米NiO前驱体Ni(Oet)2,Ni(Obu)2,Ni(Oet)2(acac)2，Ni(Obu)2(acac)2 [acac为乙酰丙酮基].产物通过红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman spectrum） 进行表征。同时讨论了影响电合成镍醇盐及其配合物的关键因素。实验表明，防止 阳极钝化，温度控制在30-40℃，采用有机胺溴化物为导电盐，可以提高电合成效 率。     

电化学合成铜配合物的研究

采用金属铜为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学溶解金属铜一步制备了纳米CuO前体Cu(OEt)2, Cu(OBu)2, Cu(acac)2, Cu(OEt)(acac), Cu(OBu)(acac) (acac为乙酰丙酮基).产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman spectrum)进行表征.同时讨论了影响电合成铜醇盐及其配合物的关键因素.实验表明,防止阳极钝化,温度控制在30～50 ℃,采用有机胺溴化物为导电盐, 电极电位控制在0.8～1.2 V之间,可以提高电合成效率.实验同时表明Cu(acac)2, Cu(OEt)(acac), Cu(OBu)(acac)可作为制备含铜纳米材料前驱体.     

Synthesis of Novel Nucleoside Analog （3R）-2,3-Dideoxy-3-（N-hydroxy-N-methylamino）-L-arabinofuranosyl Uracil

The synthesis of novel nucleoside analog (3R)-2,3-dideoxy-3-(N-hydroxy-N-methylamino)-L-arabinofuranosyl uracil was studied. A twelve-step synthetic route, started from L-ascorbic acid, was designed, and the final product was obtained in 20.8% yield.     

Determination of levodopa by capillary electrophoresis with chemiluminescence detection

A rapid and simple method using capillary electrophoresis (CE) with chemiluminescence (CL) detection was developed for the determination of levodopa. This method was based on enhance effect of levodopa on the CL reaction between luminol and potassium hexacyanoferrate(III) (K₃[Fe(CN)₆]) in alkaline aqueous solution. CL detection employed a lab-built reaction flow cell and a photon counter. The optimized conditions for the CL detection were 1.0 × 10⁻⁵ M luminol added to the CE running buffer and 5.0 × 10⁻⁵ M K₃[Fe(CN)₆] in 0.6 M NaOH solution introduced postcolumn. Under the optimal conditions, a linear range from 5.0 × 10⁻⁸ to 2.5 × 10⁻⁶ M (r = 9991), and a detection limit of 2.0 × 10⁻⁸ M (signal/noise = 3) for levodopa were achieved. The precision (R.S.D.) on peak area (at 5.0 × 10⁻⁷ M of levodopa, n = 11) was 4.1%. The applicability of the method for the analysis of pharmaceutical and human plasma samples was examined.     

单向应力条件下松弛时间率相关的非线性粘弹性本构模型

基于单向拉伸实验研究和内变量理论 ,提出了一种新的简单的一维非线性粘弹性本构关系 .对两种粘弹性材料 ,即高密度聚乙烯和聚丙烯进行了不同加载速率作用下的拉伸实验研究 ,实验结果表明 ,两种材料的应力应变关系与加载速率相关 ;对材料的应力应变实验数据进行拟合发现 ,材料的松弛时间具有很强的应变率相关性 ,当应变率发生数量级变化时 ,材料的松弛时间也发生数量级的变化 .采用内变量理论 ,导出了在单轴应力条件下松弛时间率相关的非线性粘弹性本构关系的迭代形式 ,并给出其收敛条件 .当采取一次迭代形式时 ,本构关系退化为松弛时间率相关的Maxwell模型 .数值拟合的结果表明 ,一次迭代形式的本构关系就可以很好地拟合和预测实验结果 .     

新型配位聚合物[Zn6（bta）4（2,2′-bipy）3]的合成、晶体结构和荧光性质

采用水热法合成了一种新的三维配位聚合物[Zn6(bta)4(2,2′-bipy)3](H3bta=1,3,5-苯三乙酸;2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶),并通过X射线单晶结构分析、红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征.结构分析数据表明,该配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1·7714(4)nm,b=2·4391(5)nm,c=1·7120(3)nm,β=104·39(3)°,Z=4,V=7·165(2)nm3,Dc=1·722g/cm3,μ=2·065mm-1,F(000)=3768,R1=0·0645,wR2=0·1424.荧光光谱结果表明,配合物具有良好的荧光性质.     

套管磨损三维表面形貌恢复及其机理分析

在DCWT-1000型套管摩擦磨损试验机上进行了套管摩擦磨损试验,研究深井、超深井中"冲击-滑动"复合磨损对套管磨损行为的影响,采用三维表面形貌测试仪、光学显微镜及扫描电子显微镜观察分析了在不同载荷条件下套管磨损表面的微观结构和表面形貌,在此基础上对套管磨损表面进行了三维恢复并计算套管磨损表面的主要形貌参数,探讨了套管磨损表面的磨损机理.结果表明:套管的磨损性能与载荷有关;在不同载荷条件下,套管磨损表面的三维形貌具有不同特点,且主要的表面形貌参数与载荷呈现出较好的相关性,证明了三维形貌分析方法能够真实反映套管磨损表面的情况;当冲击载荷和频率不大时,套管的磨损机制以磨粒磨损为主,兼有粘着磨损,随着冲击载荷和频率增加,套管磨损表面出现明显粘着剥落和疲劳剥落迹象,并出现疲劳裂纹扩展和连通,套管的磨损机制向粘着磨损和疲劳磨损转化,磨损趋向严重.     

利用界面激基复合物发射大致估算稀土配合物LUMO能级

研究了一种利用无荧光稀土配合物与同一受体材料形成的界面激基复合物的发射来大致估算其最低未占据轨道(LUMO)能级简单方法.镥、钆、钪三种稀土配合物与星形爆炸物形成的激基复合物发射峰位分别在590,607和656 nm,与此相对应LUMO能级计算结果大致为3.0,3.06,3.21 eV.     

灰体辐射(火用)分析

以两个无穷大平板组成的系统为例,本文利用Karlsson和Candau对光谱辐射(火用)的定义,通过对系统内光谱辐射(火用)强度的数值求解,获得了灰体光谱辐射(火用)强度随波长和发射率的变化规律,比较了光谱辐射强度、光谱辐射(火用)强度的峰值所对应的波长与发射率的关系,最后从宏观热力学理论分析光谱辐射(火用)强度的定义式.结果表明光谱辐射(火用)强度的峰值波长和光谱辐射强度的峰值波长不一致,光谱辐射能有用度随发射率的增大而增大,光谱辐射(火用)损失与系统熵产间的关系满足宏观热力学中的Gouy-Stodola理论.     

利用激光诱导击穿光谱原位在线检测褐煤及煤烟

褐煤是我国现阶段的主要用煤,但因为其较低的煤化程度,使用时会产生污染环境的二氧化碳和黑灰,而且烟尘中含有的金属离子会危害人体健康,所以开展对褐煤烟尘的研究非常有意义.而激光诱导击穿光谱技术(L IBS)具有快速、多元素同时分析的特点,适合用于煤烟的原位在线探测.实验制备了含铅浓度不同的三种褐煤样本(O,H,L),其中O...