Ti基表面NiO修饰纳米TiO2电极材料的制备及电催化活性

在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中，电解Ti、Ni金属制得电极材料前驱体NiTi_m(OR)_3m+1(acac)_m+1。将其直接水解、干燥后在550 ℃煅烧2 h，制得纳米NiO/TiO₂粉体。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)测试表明，前驱体中含有乙酰丙酮基[acac^-]，颗粒平均尺寸为20 nm。通过电合成与沉积得到高活性的纳米NiO/TiO₂修饰电极，采用循环伏安和循环方波伏安研究NiO/TiO₂电极在H₂SO₄溶液中的氧化还原行为以及还原草酸的电催化活性。结果表明，NiO/TiO₂电极在1 mol·L^-1 H₂SO₄溶液中有两对氧化还原峰E_pc1=-0.61 V，E_pc2=-1.05 V(vs SCE)，掺杂Ni电极的放电电流明显增大，达75 mA·cm^-2。间接电还原草酸为乙醛酸，收率和电流效率分别达93%和96%。     

模板法合成含镧的层状无机-有机纳米复合材料

以表面活性剂十二烷基磺酸钠为模板制备了含稀土元素La的无机-有机纳米复合材料。通过XRD、SEM、HRTEM、EDX等的表征，证明所得的稀土复合物为层状结构，且十二烷基磺酸钠与La的比例为1∶1。考察了反应温度、反应时间以及原料配比等对复合物结构的影响。     

二肽肽酶IV抑制剂的三维定量构效关系研究

二肽肽酶IV是一类用于治疗II型糖尿病具有潜在价值的关键酶, 很多此类酶的抑制剂用于处理此病具有相当好的有效性. 一系列N-取代的甘氨酰氰基吡咯烷衍生物对于二肽肽酶具有高的活性和选择性. 我们使用比较分子力场分析方法建立DPP-IV抑制剂——N-取代的甘氨酰氰基吡咯衍生物的三维定量构效关系, 该模型为设计用于治疗II型糖尿病的高效DPP-IV抑制剂提供结构信息. CoMFA模型的交叉验证相关系数q²＝0.575, 非交叉验证相关系数r²＝0.981, 绝对误差S＝0.184, F_9.68＝388.5. 使用七个预测集检验了模型的预测能力. 所得的模型解释了已有的构效关系, 并对同类化合物有较好的预测能力, 该模型可用于指导新型的DPP-IV抑制剂的设计与优化.     

微乳中纳米胶囊的复凝聚法制备

在O/W型APG微乳液模板上, 以明胶和阿拉伯树胶作为包裹材料, 用复凝聚的方法制备纳米胶囊, 对影响纳米胶囊的合成条件进行了分析. 用粒度仪测定产物的粒径及其分布, 用透射电镜观察产物的形貌. 结果表明, 用复凝聚法在微乳中合成了粒度均匀、粒径30～100 nm的球性纳米胶囊. 考察了微乳液的组成、高分子的浓度和复凝聚的条件对纳米胶囊性质的影响. 纳米胶囊对氯氰菊酯的包裹率较高, 在60%以上. 本方法条件温和, 操作简单, 是一种新型的纳米胶囊合成技术.     

溶胶凝胶法制备甲醇裂解铜系催化剂

甲醇具有能量密度高、易于储存运输及价格低廉等优点,以甲醇作为氢气载体裂解制H2,可以解决氢气难以储存运输的困难。用于该反应的催化剂较多,铜系催化剂以其价格便宜、毒性小等特点而受到研究者的广泛关注。但是该催化剂在低温下活性不高。本文用溶胶一凝胶法制备技术研制了一系列加助剂的铜系催化剂,进行热重和TPR表征,讨论其在甲醇裂解制氢模型反应中的应用。     

反胶团相转移法提取青霉素G的研究

报道了非蛋白质类活性物质青霉素Ｇ在反胶团相转移提取中的特性和机理。结果表明，青霉素Ｇ在ＣＴＡＢ／正辛醇：氯仿（４：１，Ｖ／Ｖ）反胶团体系中的相转移提取为离子对静电作用与胶团溶解机理；在室温及ｐＨ值５～８的条件下，提取率在９０％以上，且保持了青霉素的稳定性。     

Keggin型磷钼杂多蓝的制备新方法——射频氢等离子体固相还原法

将射频等离子体技术应用于杂多蓝的制备中, 成功地制备出四电子还原的磷钼杂多蓝, 并对所制备的杂多蓝进行了结构表征及性质研究, 探讨了磷钼杂多酸在射频氢等离子体中的还原行为.     

二氧化钛纳米粒子和纳米管的合成、表征及对硝基苯的光催化性能研究

采用水热合成法, 通过改变反应条件, 控制反应参数, 成功地合成了粒径可控的球形TiO2纳米粒子和长径比、比表面积均比较大的纳米管. 用XRD, TEM, SAED和BET等手段对产物进行了表征. 为了测试产物的光催化性能, 以高浓度的硝基苯(NB)溶液为模拟水样, 进行了一系列提高降解效率的优化实验和光催化降解的对比实验. 通过对硝基苯溶液初始浓度、TiO2加入量和降解体系pH值等条件的考察, 得出硝基苯溶液的质量浓度为300 mg/L, TiO2的加入量为0.4 g/L, 体系的pH值为6~7时, 降解效果最好; 通过对比实验发现, 由于纳米管的大比表面积, 使得其光催化性能明显优于球形纳米粒子, 3 h后的降解率达到90%以上, 3.5 h左右硝基苯几乎被完全降解.     

无 氧 条 件 下ＴｉＯ２ 薄 膜 界 面 光 催 化 反 应 的ＸＰＳ 研 究

设计利用X射线光电子能谱仪的高真空系统作为无氧条件下光催化反应和分析的场所,研究真空无氧环境和大气有氧环境中紫外光激发TiO2薄膜表面的光催化反应,并对无氧条件下TiO2薄膜降解亚甲基蓝进行初步探索.结果表明,在大气有氧和真空无氧条件下TiO2薄膜经紫外光照后,表面的化学组成和化学状态均发生了变化;在有氧环境中TiO2薄膜表面氧含量增加,而在无氧环境中TiO2薄膜表面氧含量减少.TiO2薄膜表面的吸附氧是维持无氧条件下光催化反应的重要原因,增加薄膜表面吸附氧的含量能提高TiO2薄膜在无氧环境中的催化活性.此外,无氧条件下TiO2薄膜降解亚甲基蓝光催化反应过程中,亚甲基蓝分子只是脱去了某个含氮的基团,生成了中间产物,而并没有完全降解.     

气相色谱-质谱法检测饮用水新生含氮消毒副产物氯代乙酰胺

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法检测饮用水中新生致突变含氮消毒副产物(N-DBPs)二乙酰胺(DCAcAm)和三乙酰胺(TCAcAm)的分析方法.考察了GC/MS和GC/ECD两种检测仪器及不同样品前处理技术对氯代乙酰胺(CAcAms)的检测效果.对比发现,酸催化水解+GC/ECD的分析方法容易受其它消毒副产物(DBPs)的影响,直接液液萃取(LLE)+GC/MS更适合CAcAms的分析;乙酸乙酯(ETAC)的萃取效果优于DBPs分析常用萃取剂甲基叔丁基醚(MTBE).在选定条件下,DAcAm和TAcAm在10～1000 μg/L的范围内线性关系良好,r＞0.9995; 方法回收率在82.0%～111.9%之间;RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1 μg/L.