电化学合成镍配合物的研究

采用金属镍为“牺牲”阳极，首次在无隔膜电解槽中，电化学溶解金属镍一步 制备了纳米NiO前驱体Ni(Oet)2,Ni(Obu)2,Ni(Oet)2(acac)2，Ni(Obu)2(acac)2 [acac为乙酰丙酮基].产物通过红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman spectrum） 进行表征。同时讨论了影响电合成镍醇盐及其配合物的关键因素。实验表明，防止 阳极钝化，温度控制在30-40℃，采用有机胺溴化物为导电盐，可以提高电合成效 率。     

选相原位法合成立方氮化硼的关键影响因素

利用选相原位法在水溶液中成功制备出了立方氮化硼晶体，对反应条件进行了优化。结果表明，利用选相原位法合成立方氮化硼的最佳实验条件是：反应压力为10.0 MPa，在氯离子加入下利用混合氮源进行反应。在该条件下得到了纯相的立方氮化硼晶体。     

电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能

电喷雾电离源(ESI)测定了印刷线路板材料制成的四通道PCB矩形离子阱中一个通道的的分析性能。结果表明,质谱峰检测到的离子信号的种类和强度明显受到离子动能的影响。当离子动能低于18 eV,则得到的质谱峰主要为精氨酸Arg离子(m/z 175.2),增加其离子动能则Arg离子(m/z 175.2)易碎裂,发生脱胍基、脱水等反应。在正弦波的射频模式下测定了离子质量隔离和离子质量选择激发,以SWIFT缺口频率为50～60 kHz,75～85 kHz和130～145 kHz分别隔离了m/z 175.2,117.3和71.8的离子;用频率为55、80和135 kHz的正弦波(振幅为1.0 V)选择激发弹出了m/z 175.2,117.3和71.8的离子。在氦气气氛下,频率为102 kHz正弦波可以使得Arg离子(m/z 175.2)发生碎裂,得到m/z 157.2,130.3和117.3碎片离子。电流积分法的测定结果表明,在256 kHz共振激发时离子测定效率为46.3%,在边界弹出时,离子测定效率约为9.7%。     

射频等离子体技术制备合成低碳醇用新型Cu-Co/SiO_2催化剂(英文)

采用射频等离子体技术制备新型Cu-Co/SiO2催化剂.与直接焙烧制备的样品相比,射频等离子体处理提高了催化剂的比表面积,显著增大了活性物种Co的表面含量,有效改进了催化剂的还原性能.以CO加氢合成低碳混合醇为模型反应,在563K,5.0MPa,6000h-1,V(H2)∶V(CO)=1.6的条件下,等离子体处理和等离子体处理后再焙烧样品比673K焙烧样品的催化活性提高30.46%和65.30%,低碳醇的时空收率分别提高58.22%和76.11%.     

丙烷脱氢反应中焙烧温度和反应气氛对 Pt-Sn/SAPO-34 催化性能的影响

 在不同的焙烧温度下制备了 Pt-Sn/SAPO-34 催化剂, 并使用 X 射线衍射、N2 吸附、X 射线荧光光谱、O2 脉冲烧炭、H2 程序升温还原和透射电镜等手段对催化剂进行了表征. 在微型反应器中评价了 Pt-Sn/SAPO-34 催化剂对丙烷脱氢制丙烯反应的催化性能, 考察了焙烧温度和反应气氛对催化剂性能的影响. 结果表明, 焙烧温度为 500 oC 时, 催化剂具有最佳的反应活性. 当焙烧温度高于 500 oC 时, 催化剂出现不希望的表面变化, 例如活性 Pt 位点的聚集、Pt 的团聚、Sn 的流失等. 当反应温度为 595 oC 时, Pt-Sn/SAPO-34 催化性能稳定, 且能够保持表面金属状态.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。     

顶空气相色谱法快速测定肉及肉制品中乙烯利的残留量

利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定乙烯利在肉及肉制品中残留量的方法。在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。该方法的检测限为0.01mg/kg,回收率为90.9%～96.0%,相对标准偏差为3.5%～8.5%。适用于猪肉、牛肉、鸡肉等肉及肉制品中乙烯利残留量的检测。     

Construction and evaluation of a novel end-column amperometric detection system for electrophoresis microchips

A set of integrated end-column amperometric detection system has been developed,onto which an electrophoresis microchip can be conveniently integrated.Finely machined by a piece of transparent organic glass,the system consists of an electrophoresis microchip platform and an amperometric detection reservoir,in which the microchip can be fixed onto the platform by microchip grooves and with stainless steel fixture.Each detection electrode can be directly fixed in the amperometric detection reservoir by screws...     

高掺杂Ce,Gd(Y_(3-x-y)Ce_xGd_y)Al_5O_(12)荧光粉的发光下降及温度猝灭特性

采用高温固相法分别合成了不同Ce浓度掺杂的和固定Ce浓度为0.06不同Gd浓度掺杂的Y3Al5O12(YAG)系列荧光粉,通过测量其激发、发射光谱、漫反射光谱、荧光寿命和变温发射光谱,研究了掺杂元素的浓度对荧光粉发光性能的影响以及荧光粉发光的温度猝灭性质。研究结果表明:荧光粉发光强度随着Ce3+掺杂浓度和Gd3+掺杂浓度的提高均呈下降趋势。分析发现,荧光粉发光强度下降并非主要由浓度猝灭所引起,而是由于高浓度掺杂下发生YAG基质与Ce3+对激发光的竞争吸收,导致Ce3+对激发光的吸收量减少,从而影响发光强度。温度实验表明,随着温度的升高,荧光粉发光强度下降。Ce含量的改变对YAG:Ce荧光粉的热猝灭性质影响较小,Gd的掺杂使荧光粉的发射波长向长波方向移动,同时热猝灭现象严重。     

气相色谱-质谱/质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物

建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法。蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化。采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定。采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1 μg/kg,加标回收率为75.57%～106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%～17.58%。采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5 μg/kg,加标回收率为69.11%～108.43%,RSD为5.20%～19.42%。在2～100 μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好（r＞0.99）。该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测。