微波消解ICP-AES测定青稞中17种微量元素

采用微波消解法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定青稞中17种微量元素的含量。方法的回收率在96.2%—105.0%之间,相对标准偏差小于2.27%。实验证明,青稞含有丰富的对人体有益的微量元素,是一种健康食品。     

N,N-二[(二苯基膦)甲基]-2-吡啶胺溴化铜(Ⅰ)配合物的合成和光谱

合成了一种新配体N,N-二[(二苯基膦)甲基]-2-吡啶胺(L)及其双核铜(Ⅰ)配合物(CuBrL)2(1),采用1HNMR、吸收光谱、质谱和元素分析等方法对化合物进行表征,并通过X射线单晶衍射确定配合物1的晶体结构。该晶体结构属三斜晶系,P-1空间点群。配合物1是中心对称的双核Cu(Ⅰ)配合物,中心离子Cu(Ⅰ)采取扭曲四面体空间构型,分别与配体L的两个P原子和两个桥联的Br原子配位;其中Cu-Cu距离为0.3060nm,大于两个铜原子的范德华半径之和,因此不存在Cu-Cu相互作用。密度泛函理论(DFT)计算表明1的HOMO电子密度主要集中于铜和卤素原子,而LUMO电子密度分布在配体(L)上。研究工作表明,配合物1的最低能级激发态通过金属到配体电荷跃迁(MLCT)和卤素到配体的电荷跃迁(XLCT)两种机制形成。     

用双波长可见光谱法快速测定半纤维素提取液中糖的含量

传统的Douglas比色法(间苯三酚-冰醋酸显色法)只能测定水溶性聚戊糖或戊糖,该研究对上述方法进行了改进,通过采用双波长技术实现对总糖和戊糖、己糖含量的同时测定。研究发现,425 nm是戊糖和己糖的等摩尔吸收波长,553 nm是戊糖的特征吸收波长,以上述二波长为基础大大简化了双波长法的计算公式。半纤维素提取液中干扰物质的光谱结果显示,提取液中的木素和葡萄糖醛酸对戊糖和己糖的测定结果都没有显著干扰。结果表明,该方法测定总糖和戊糖、己糖的含量都具有较高的精度和准确性,回收率为97.4%~101.9%。该方法简单、快速,非常适用于阔叶木和禾本科植物半纤维素提取液中混合糖含量的同时测定。     

声带上表面振动黏膜波波速的激光测振估计方法

发声过程中声带组织振动的黏膜波测量对于声带组织力学特性和病理机制研究具有重要意义。本研究利用多普勒激光测振(Laser Doppler Vibrometer,LDV)和电声门图时间同步方法,对声带上表面的振动过程进行了重建,并基于该结果估计了黏膜波传播速度。通过离体犬喉发声实验,激光测振方法能够得到与高速光学方法相一致的黏膜波速度估计,并且能够重建不同时刻的声带上表面形态,证明了该方法应用于声带上表面振动特性研究的可行性和有效性。然而,由于单点测振的局限和时间同步的要求,稳态发声是保证该方法测量准确性的重要条件。     

自由活塞斯特林发动机活塞位移测量

自由活塞斯特林发动机活塞往复振动位移对研究发动机特性具有重要意义,然而该类发动机活塞位于高压封闭腔体内且结构较为紧凑,其活塞往复振动位移难于直接进行测量。加速度传感器具有尺寸小、安装方便和工作稳定等特点,提出了采用加速度传感器测量活塞位移的方法。根据加速度传感器测量位移的原理,建立了一套加速度传感器测量自由活塞斯特林发动机活塞位移的标定试验系统,以位移传感器为基准测试并分析了不同活塞振幅和不同振动频率下加速度传感器测量位移的误差大小。实验结果表明,在活塞振幅小于8 mm,振动频率大于20 Hz条件下,加速度传感器测量位移的误差小于5%。因此加速度传感器可以用于测量自由活塞斯特林发动机的活塞往复运动位移。最后成功把加速度传感器测量的自由活塞斯特林发动机活塞振动位移用于发动机循环指示功的实验研究。     

ICP-MS测定血中镁、铜、铅浓度时的基体效应单一内标校正方法研究

ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg, Cu, Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。     

1,8-萘啶衍生物分子结构与理论电子光谱

采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d)方法优化计算4种2,4-二甲基-7-氨基-1,8-萘啶衍生物分子结构,探讨了其分子结构与前线分子轨道、能量的关系。运用含时密度泛函理论(TD-DFT)计算了它们的气相和溶液相电子光谱,研究了溶剂模型和计算方法对理论光谱的影响。计算结果表明,4种萘啶衍生物均含离域π键,HOMO与LUMO能级差ΔE较小,且大小顺序与它们的最大吸收波长实验值变化趋势一致。理论电子光谱证实,1,8-萘啶衍生物的吸收光谱随共轭性增强逐渐红移, 最大吸收源自于HOMO→LUMO的π→π*电子跃迁。PCM-B3LYP/6-31+G(d)计算结果与实验值相比,最大吸收波长分别相差2.6,10.3,5.3和6.9 nm,能量相差0.03,0.09,0.04和0.08 eV。因此,在考虑溶剂效应条件下,采用B3LYP/6-31(d) 方法优化分子构型和TD-DFT方法获得的电子光谱与实验光谱具有一致性。     

纳米Zn-Co铁氧体的固相合成及电磁损耗特性研究

采用NH₄HCO₃与FeCl₃·6H₂O，Zn(NO₃)₂·6H₂O，Co(NO₃)₂·6H₂O进行室温固相反应制得前驱物，经微波加热处理后，进而热分解分别制得复合氧化物ZnFe₂O₄、CoFe₂O₄和Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄。由激光粒度分析仪、XRD和SEM表征：获得了颗粒分布比较均一、平均粒度为65 nm左右、立方晶系尖晶石结构的纳米铁氧体粉体。经测试样品的相对介电常数和相对磁导率后，研究了它们的电磁损耗特性。结果表明：Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄在100～1 800 MHz内比另外两种铁氧体具有更好的电磁损耗特性。     

阵不变量匹配主动声呐目标深度辨识

水面/水下目标深度辨识可以在主动声呐探测过程中快速筛选感兴趣目标。根据目标多径返回信号到达时间与目标深度的关联性,该文提出了基于水平线阵的主动脉冲响应匹配目标深度辨识方法,该方法利用主动信号传播特性结合阵不变量理论提取脉冲响应,并与拷贝声场匹配实现目标深度估计。在校正了目标多径回波的方位变化后,该方法提取的时域特征较为稳定,并且只在时延估计距离处进行深度搜索。通过水平阵收集的宽带实验数据,在连续的多次回波中实现了对水面/水下目标92%的辨识成功率,验证了该方法在浅海环境下的目标深度估计能力。     

晶区分子链构象及拉伸取向对聚酰胺-6分子运动的影响

用声频共振法在-150°—170℃范围内测定了晶区构象为α、γ、γ+α型以及经不同拉体程度的聚酰胺-6单纤维的动态力学性质的温度谱。除三个已知的内耗峯—— -110℃(β_a),-40℃(β’_a),50℃(α_a)以外,对晶区为γ构象且含有单体及低聚体的聚酰胶-6观察到一个新的内耗峯,130℃(α’_a)。具有α构象的试样,其α_a内耗峯出现的温度较具有γ构象的试样为高。 经碘处理而未脱碘的聚酰胺-6,(β’_a)内耗峯高度显著增加,进一步证实β’_a内耗峯与自由酰胺基的运动有关。β’_a内耗峯的高度亦随拉伸比的增加而增高,说明在拉伸过程中,酰胺基之间的氢键有破坏的可能性。 出现在130℃处的α’_c内耗峯随拉伸比的增加其高度显著地下降,当拉伸到3.8倍时不再出现α’_c内耗峯。结合晶区分子链构象及碘处理对α’_c内耗峯的影响,我们认力α’_c内耗峯应为γ构象部分的松弛运动。