乌头碱的LC-MS定量分析

乌头生物碱各成分毒性差异很大,其中乌头碱的毒性为其它成分的100-2000倍,是引起中毒和死亡的主要原因。乌头生物碱种类多,在煎煮或泡制过程中易水解产生不同水解产物,进入体内后代谢情况又不明,因此采用液相色谱方法对体内检材乌头碱成分仅靠保留时间确定依据不足,定量工作更是无法开展。但在现实生活中炮制后的乌头植物可入药,且炮制过的乌头植物也可检出少量原碱。遇到体内检材中检验出乌头生物碱成分时,办案单位往往希望有一个量的甄别。经查阅资料,未见体内检材(如血、肝、尿等)中乌头碱含量的报道。我们应用LC-MS,采用646.4单离子扫描方式对实际案例血中乌头碱含量进行了测定,为今后的进一步研究和同行提供数据积累。     

聚氯乙烯表面共价键合肝素及抗凝血性的研究

采用Ar等离子体引发聚乙二醇(PEG)在聚氯乙烯(PVC)表面固定化,进一步对固定PEG后的PVC进行肝素化处理,以改善PVC材料的抗凝血性能。探讨了PEG浓度对Ar等离子体固定化反应效果的影响。通过X射线光电子能谱(XPS)、衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、扫描电镜(SEM)和接触角测定研究了固定PEG前后PVC的表面性能和表面形貌的变化。XPS分析证实肝素已成功地共价键合于PVC表面。采用体外凝血时间测定和血小板粘附实验对材料的抗凝血性能进行评价,结果表明,被修饰PVC材料的抗凝血性能显著提高。     

甲基紫6B与核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用

将三苯甲烷类碱性染料甲基紫6B用于核酸的共振光散射测定。在pH10.8的缓冲液中 ,核酸的加入导致甲基紫6B在386nm处共振光散射的增强 ,其强度与核酸的质量浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定核酸的共振光散射法。fsDNA与 yRNA的线性范围分别为0.083～1.0mg·L -1和0.076～0.8mg·L -1,检出限分别为82.6和75.3μg·L -1。将该法用于混合样品中核酸的测定 ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

HG-ICP-MS同时测定生物样品中痕量As,Se,Hg

以HNO3为介质,采用自行研制的二级气液分离器代替易消耗的膜分离器,在优化的实验条件下,采用HG-ICP-MS实现了As,Se,Hg的同时测定,分别获得了0.022,0.016,0.009 ngmL的检出限。实验研究了二级气液分离器中的气液分离行为、样品酸度、NaBH4质量浓度和引入方式等因素对测定灵敏度和精密度的影响。实验的结果表明,HG-ICP-MS同时测定As,Se,Hg的主要干扰来自于Fe,cu等过渡金属离子,样品溶液中抗坏血酸-硫脲的加入可以掩蔽这些离子的干扰。利用所建立的方法测定了人发、灌木叶和大米粉标样中痕量的As,Se,Hg,结果与标准参考值相符。     

木瓜中微量元素含量分析

用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了广州市郊部分木瓜的微量元素含量。结果表明,木瓜中K、Na、Ca、Mg等元素的含量都比较丰富,并讨论了这些有益元素与人体健康的关系。     

纳米NaYF4:Yb,Ho上转换荧光粉的合成及其性质研究

以EDTA为螯合剂,采用络合共沉淀法合成了纳米级镱、钬共掺杂的氟化钇钠上转换荧光材料.所合成的纳米材料颗粒均匀,分散性好.通过调节EDTA的加入量,可在41～148nm范围内调控纳米颗粒的大小.在980nm红外激光器照射下,肉眼可观察到明亮的上转换荧光,对发光机理进行了探讨.     

氯化银立方体微晶乳剂和{100}面扁平微晶乳剂的甲酸盐掺杂增感

将甲酸盐掺杂在乳剂微晶不同位置处,制备成氯化银立方体微晶乳剂和{100}面扁平微晶乳剂.实验发现:作为正空穴捕获剂,适当计量的甲酸盐在不增加乳剂灰雾的前提下,可使上述乳剂的感光度提升3—8倍.甲酸盐在两种晶形乳剂的不同位置掺杂的研究结果显示,甲酸盐均匀掺杂可比表面掺杂获得更高的感光度.在两种乳剂中甲酸盐掺杂增感都可与其后的硫增感、硫加金增感以及光谱增感协同作用,进一步提升乳剂的感光性能.     

单层分散型Pd/Ni双金属催化剂的制备及其催化加氢性能

通过置换反应制备了Pd/Ni双金属催化剂,利用X射线衍射、CO化学吸附和吸附H2的程序升温脱附对其进行了表征,并测定了该催化剂对环己烯、苯乙烯和丙酮气相加氢反应的催化性能.结果发现,在这种催化剂中Pd原子单层分散在金属Ni的表面,因而该催化剂表现出比浸渍法制备的相同Pd含量的Pd/Ni-im和Pd/-γAl2O3催化剂更高的催化加氢活性.     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A

使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)＝99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%～109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.