基于反应性两嵌段共聚物的刺激响应性有机/无机杂化囊泡的制备及性能研究

采用ATRP法制备了结构明确的两亲性嵌段共聚物聚[甲基丙烯酸(N,N-二甲氨基)乙酯-b-甲基丙烯酸(3-(三甲氧基硅基))丙酯],其在甲醇/水的混合溶液中自组装形成囊泡结构,并通过甲基丙烯酸[3-(三甲氧基硅基)]丙酯链段中三甲氧基硅基的水解交联,形成了稳定的共聚物囊泡结构。用光散射、SEM和TEM对囊泡的结构进行了表征。所得共聚物囊泡粒子具有温度和pH双重响应性,通过简单调控温度或pH值来实现囊泡粒子的溶解与沉淀收集,可用于蛋白质等的分离与纯化。     

5-甲基苯并三唑-1-乙酸铕三元配合物的合成及表征

以5-甲基-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉为配体,采用溶液法合成了一种铕配合物。通过元素分析、配位滴定、摩尔电导率、红外光谱和紫外光谱对其进行表征。其组成可能为Eu(L)3phen·3.5H2O(HL=5-甲基-苯并三唑-1-乙酸,5-mbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。使用热分析和荧光光谱研究了配合物的性质。热分析结果显示:铕配合物具有较好的热稳定性。荧光光谱显示:该配合物发出Eu(Ⅲ)特征荧光,并且5-甲基-苯并三唑-1-乙酸是较好的敏化剂。     

纤维素纳米晶体薄膜的制备与表征

讨论了两种新型纤维素纳米晶体(Cellulose nanocrystal,CNC)薄膜的制备方法:浸没法和旋涂法,并利用红外反射吸收光谱(Infrared reflection absorption spectroscopy,IRRAS)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)对其进行表征。AFM高度图显示两种工艺制备的CNC薄膜均由棒状的CNC纳米颗粒交错叠加而成。实验结果显示,旋涂法制备的薄膜更加光滑,粗糙度RMS约为2.7 nm。由于带电颗粒间斥力的存在,浸没法制备的CNC膜厚度最大约为15 nm,而旋涂法可以得到更厚的CNC薄膜,其厚度可达50 nm以上。研究CNC悬浮液浓度与旋涂法CNC膜厚之间的关系后发现,可以通过改变CNC溶液的浓度对薄膜厚度进行控制。IRRAS结果也证实随着CNC悬浮液浓度的增加,旋涂薄膜的厚度随之增加。     

急性等容性血液稀释在脊柱手术中对血小板功能的影响

目的探讨急性等容性血液稀释（ANH）在脊柱手术中对患者血小板功能的影响。方法择期全麻下行脊柱手术患者20例,术前行颈内静脉穿刺采自体血,同时于外周静脉输入等量的胶体液（万汶）,术中连续监测HR,SPO2,Bp及尿量变化,分别于采血前（T0）,采血后15 min（T1）,输血前（T2）,输血后15 min（T3）,抽取桡动脉血查HB,HCT,LAC,并采用Sonoclot分析仪测定激活凝血酶原时间（ACT）,凝血速率（CR）,血小板功能（PF）。记录术中晶胶体液输入量,出血量和尿量。结果与T0相比,T1的HB,HCT显著下降（P〈0.01）,CR、PF显著下降（P〈0.01）,与T2相比,T3的HB,HCT显著回升,CR、PF显著升高（P〈0.01）,LAC,ACT变化无统计学意义。结论急性等容性血液稀释对脊柱手术患者血小板功能有一定的保护作用,对凝血功能无明显不良影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍

1引言近年来,我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展。以现有的人造金刚石合成技术,通常以Fe,Ni,Co,Mn等元素组成的合金作为触媒,这使人造金刚石中极易残留这些金属组成的包裹体。诸多研究表明,包裹体含量和分布情况对人造金刚石的性能有着重要影响[1]。经查阅文献,已有使用X射线荧光光谱法对人造金刚石中杂质元素含量进行半定量分析的报道[2]。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)被广泛应用于岩矿、土壤样品中多元素分析[3]。本实验以在大气气氛中高温灰化和混合酸对样品进行前处理,采用ICP-AES测定人造金刚石中Fe,Co,Ni和Mn。本方法操作简便,处理效果良好。     

共振散射法测定安乃近含量

在pH=5.0的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与邻菲啰啉反应生成无色配合物,从而使得体系在374nm波长处产生1个较强的共振散射峰。加入安乃近(或4-甲氨基安替比林)后,其将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),而生成一种橙红色配合物,使得体系在374nm(或373nm)波长处的共振散射信号减弱。在最佳实验条件下,当安乃近浓度在0.634~15.2μg/mL范围内,体系的共振散射信号△I与安乃近的浓度之间有较好的线性关系,检出限为5.75ng/mL。该方法可直接用于测定安乃近含量,回收率为100.4%~103.4%。     

基于MCM-41硬模板的镍铁磁性纳米管的合成及其磁性研究

以Si-MCM-41为硬模板,利用介孔材料的吸附作用,将Fe3+和Ni 2+按一定比例定量吸附组装到介孔材料的孔壁上;然后通过程序升温在900℃条件下高温焙烧,并经氢氟酸处理,得到直径大约为3.0nm的中空铁氧体纳米管.分别利用傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪分析了合成材料的结构、组成、形貌;采用振动样品磁强计测定了其磁性能.结果表明,合成的镍铁氧体纳米管具有良好的管状形貌,其结构与分子筛MCM-41的结构相似,并具有良好的磁学性能.这说明MCM-41分子筛孔道结构具有可复制性,本研究可望为制备具有适当长径比的一维纳米磁性材料打下良好基础.     

三(4-硝基苯基)甲烷衍生物的结构和振动光谱的理论研究（英文）

用密度泛函理论优化了三苯甲烷(1)和一系列三(4-硝基苯基)甲烷衍生物2,3和4的几何结构,并计算了其红外光谱和拉曼光谱;通过与实验光谱的对比,对实验光谱中的谱峰进行了指认,并从理论上纠正了部分对3和4红外光谱谱峰不合适的实验指认;同时预测了2,3和4的拉曼光谱.结果表明,几种化合物的振动光谱计算结果与相应的实验结果吻合良好;且化合物2,3和4的拉曼光谱具有相似性.     

金属有机骨架薄膜用于小分子和离子的高效分离

综述了近几年金属有机骨架（MOF）薄膜在小分子和离子高效分离应用中的研究进展.MOF膜材料因具有结晶度良好、结构可设计、孔径可调和可功能化等特点,在分离领域展现出极大的潜在应用价值而受到广泛关注.鉴于近年来MOF膜材料在分离领域取得的巨大进展,对这一领域的前沿进展进行及时系统的总结,并对未来的发展趋势进行展望,具有重要的学术价值,也为科研工作者对MOF膜材料的研究提供了参考.本文首先总结了MOF膜的4种制备方法,包括LBL自组装法（液相外延和Langmuir-Blodgett沉积）、真空制备法（化学气相沉积和原子层沉积）、电化学沉积法和粉末沉积法;而后,详述了MOF膜在气体分离、液体分离及离子/质子传导等方面的应用;最后,总结了MOF膜材料领域当前存在的挑战及潜在解决途径,并对该领域的未来发展方向进行了展望.     

烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物对Co2+的高选择性识别

设计合成了新型烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物R, 考察了受体R对18种阳离子的紫外光谱及裸眼识别性能. 结果表明, 该受体对Co²⁺, Fe²⁺和Ni²⁺表现出良好的紫外光谱识别能力, 且可实现对Co²⁺相对明显的裸眼单一识别. Job曲线表明, 受体R与Co²⁺形成了1:1型金属配合物, 且检出限可达4.14×10^-7 mol/L. 制备了受体R裸眼比色识别试纸; 根据理论计算及核磁滴定实验结果阐述了Co²⁺离子识别过程中烯醇-酮互变异构机理.