Wechselwirkung zwischen entgegengesetzt geladenen Polypeptiden

Ohne Zusammenfassung     

Stabilit?tsuntersuchungen an Uranylkomplexen substituierter Acetessigs?ureamide

Zusammenfassung Uranylionen bilden mit Acetessigsäureamiden Chelatkomplexe, deren Stabilitätskonstanten durch potentiometrische Bestimmung der Wasserstoffionenkonzentration ermittelt wurden. Der Einfluß der Substituenten der Amidgruppe auf die Stabilität der Komplexe wird diskutiert.

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Investigations on the stability of uranyl complexes of substituted acetoacetamides

Uranyl ions form chelate compounds with acetoacetamides. The stability constants of these compounds have been determined by potentiometric pH-measurements. The variation of the stability constants with substituents of the amide group is interpreted.

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Fräulein Sigrid Altfeld danken wir für experimentelle Mitarbeit.     

Asymmetric induction in mixed [2 + 2] photoadditions employing a chiral auxiliary in the alkene component

Asymmetric induction was achieved in the photoaddition of 3-methyl-2-cyclohexenone to optically active enoates 1a–c and the absolute configuration of the major adduct was determined.     

Bestimmung von leichten Elementen in Silicium und Selen durch Ionenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Elemente mit niedriger Kernladungszahl lassen sich durch Aktivierung mit thermischen Neutronen entweder überhaupt nicht oder nur mit sehr geringer Empfindlichkeit bestimmen.In den letzten Jahren gewinnt daher die Bestrahlung mit Ionen (Protonen, Deuteronen, Tritium-, ³He- und ⁴He-Ionen) zur Aktivierungsanalyse der leichten Elemente zunehmend an Bedeutung. Zwischen Ionen- und Neutronenaktivierungen bestehen prinzipielle Unterschiede, die diskutiert werden.Aufgrund ihrer relativ geringen Reichweite in Materie eignen sich Ionen besonders zur Untersuchung von Oberflächen sowie dünnen Aufdampfschichten und Korrosionsschichten. Da die Aktivierungstiefe durch entsprechende Wahl der Versuchsparameter festgelegt werden kann, laßt sich auch die Tiefenverteilung von Fremdstoffen im Matrixmaterial untersuchen.Zur Bestimmung von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff werden Protonen- und Deuteronenreaktionen herangezogen; aber auch Elemente wie Bor und Aluminium lassen sich dureh Ionenaktivierung erfassen. Bei einer Einschußenergie der Ionen von 3,0 MeV, einer Flußdichte von 5 A/cm² und einer Bestrahlungszeit, die der Halbwertszeit des zu aktivierenden Elementes entspricht, liegt die Bestimmungsempfindlichkeit für die genannten Elemente im Bereich von 1–100 ppb.Über die Bestimmung von Kohlenstoff in Silicium und Sauerstoff in aufgedampften Selenschichten wird berichtet.

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Determination of light elements in silicon and selenium by ion-activation analysis

Elements with low atomic number either cannot be determined at all by activation with thermal neutrons or only with very poor detection limit.In recent years, irradiation with ions (protons, deuterons, tritium ions, ³He- and ⁴He-ions) for activation analysis of the light elements has therefore gained increasing importance. There are basic differences between ion and neutron activation, which are discussed.Because of their relatively small range in matter, ions are particularly suited for analyzing surfaces as well as thin deposited films and corrosion layers. Since the activation depth can be established in advance by appropriate selection of the analysis parameters, the distribution of foreign matter in the matrix material can also be analyzed.Proton and deuteron reactions are employed to determine the presence of oxygen, nitrogen and carbon, but other elements such as boron and aluminium can also be detected by ion activation. The detection limit attained in analyzing the elements mentioned is within the range of 1 to 100 ppb with an ion bombarding energy of 3.0 MeV, a flux density of 5 A/cm² and an irradiation period which corresponds to the half-life of the element to be activated.A report is given on the determination of carbon in silicon and oxygen in thin-deposited selenium films and the results are discussed.

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Vortrag bei der Tagung Analytische Probleme der Reindarstellung von Halbleitern, Wiesbaden, 24.–25. 9. 1968.

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Herrn Prof. Dr. W. Gebauhr danken wir für viele anregende Diskussionen. Für die Mithilfe bei der Bestrahlung und Auswertung sind wir Frau K. Appler, Frl. E. Lüders und Herrn H. Pfann zu Dank verpflichtet.     

Multiresidue method for simultaneous determination of ten quinolone antibacterial residues in multimatrix/multispecies animal tissues by liquid chromatography with fluorescence detection: single laboratory validation study

Quinolone antibacterials are veterinary drugs authorized for use in food animal production. The analysis of residual amounts of drugs in food from animal origin is important for quality control of products for consumers. For this purpose, Maximum Residue Limits (MRLs) have been set up by a European Union Council Regulation on Veterinary Drug Residues (No. 90/2377/EEC and subsequent), and 8 quinolones received MRLs at concentration levels depending on both the matrix and the animal species of interest. A method was developed for screening and confirming 10 quinolone residues (ciprofloxacin, danofloxacin, difloxacin, enrofloxacin, flumequine, marbofloxacin, nalidixic acid, norfloxacin, oxolinic acid, sarafloxacin) in a wide variety of matrixes of different animal species. It involves extraction of the residues from the biological tissues/fluids by acidic aqueous solution, centrifugation and filtration prior to injection on a C18 narrow-bore column, and detection through a 3-step-mode fluorescence detector. The method was validated during a 2-week study for a set of 8 species-matrixes (i.e., bovine raw milk, bovine muscle, porcine muscle, porcine kidney, porcine liver, fish flesh and skin, poultry muscle, whole egg). Residues were quantified down to 15 microg/kg with limits of detection and quantitation ranging from 4 to 11 and 13 to 36 microg/kg, respectively, which are sufficient compared to the wide range of MRLs set for these substances (from 30 microg/kg for danofloxacin in milk to 1900 microg/kg for difloxacin in poultry liver). The limit of performance of the method in terms of CCalpha and CCbeta, the critical concentrations stated in the Decision No. 2002/657/EC and the ISO Standard No. 11843, has been calculated for the authorized (MRL) substances but only estimated in the case of the nonauthorized (non-MRL) substances.     

Radiokomplexometrische Bestimmung von Cyanocobalamin

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Cyanocobalamin wird folgendes Verfahren empfohlen: Das aus der Verbindung mit Ozon in Freiheit gesetzte Kobalt wird mit radioaktivem ⁶⁰Co versetzt und an einem Kationenaustauscher adsorbiert, dessen Aktivität gemessen wird. Durch Reaktion mit einer substöchiometrischen Menge an ÄDTA wird dann eine aliquote Menge des Kobalts vom Austauscher gelöst und die restliche Aktivität gemessen. Die Differenz der Aktivitäten ist der ursprünglichen Menge an Cyanocobalamin proportional, die aus einer Eichkurve entnommen wird. Das Verfahren ergibt befriedigende Werte.

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Summary For the determination of cyanocobalamin the following method is recommended: the compound is decomposed by ozone, radioactive ⁶⁰Co is added, cobalt is adsorbed on a cation exchanger and the activity is measured. After reaction with a substoichiometric quantity of EDTA the residual activity is measured again. The difference of activities is proportional to the original amount of cyanocobalamin, which is read from a calibration curve. Satisfactory results are obtained.

     

Optimale Bedingungen der Atomabsorption, erl?utert am periodischen System der Elemente

Zusammenfassung Die 42 wichtigsten, durch Atomabsorption erfaßbaren Elemente wurden nach einem einheitlichen Verfahren hinsichtlich der günstigsten Betriebsbedingungen untersucht. Die Elemente der 1. und 2. Neben gruppe und der 2. Hauptgruppe werden mit möglichst geringem Strom der Hohlkathodenlampe am empfind lichsten nachgewiesen. Alle übrigen Elemente liefern bei maximalem Lampenstrom günstigste Ergebnisse. In den einzelnen Gruppen kann man eine Abnahme der notwendigen Flammentemperatur zur Probenverdampfung mit Zunahme der Periode feststellen. Bei den Elementen der 4. Nebengruppe (Ti, Zr, Hf) kann Mußsäure und in geringem Maße Salzsäure die Verdampfungsblockierung durch Bildung von Oxiden vermindern.

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Optimum conditions of atomic absorption, illustrated by means of the periodic system

The 42 most important elements which can be determined by atomic absorption were examined according to a common method in order to establish the most favourable working conditions. The elements of groups IB and IIA and IIB were determined with the highest sensitivity at the lowest possible current of the hollow cathode lamp. All other elements yielded optimum results at maximum lamp current. In the individual groups the flame temperature required for sample evaporation decreased as the period increased. With the elements of group IVA (Ti, Zr, Hf) the evaporation blocking by formation of oxides could be reduced by hydrofluoric acid and, to a lesser extent, hydrochloric acid.

     

Emissionsspektrometrische Analyse von Roheisen

Zusammenfassung Die spektrometrische Analyse von weiß erstarrtem Roheisen (auf C, Si, Mn, P, S, Cu) ist mit der gleichen Anregung und in der gleichen Funkzeit wie diejenige von Stahl möglich. Eine spezielle Kalibriertechnik mit Stahlproben garantiert ein ausreichend reproduzierbares und richtiges Resultat in relativ kurzer Zeit (20 sec).

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Emission-spectrometrical analysis of pig iron

The conditions of pig iron analysis by using a direct reading spectrometer for routine determination of C, Si, Mn, P, S and Cu, the influence of sampling and a new calibration technique of the instrument are described. The whole time needed for complete spectrometrical analysis is about 20 sec.

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Wir sind Herrn T. Nientiedt für zahlreiche Anregungen und Diskussionen zu Dank verpflichtet.