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61.
Synthesis of 6α-methyl-16α,17α-cyclohexano-19-norprogesterone from a 19-methyl-6-desmethyl precursor
After prolonged refluxing of 19-tosyloxy-16α,17α-cyclohexanopregn-5-en-3β-ol-20-one (3) with NaI in 2-propanol, the initially formed 19-iodo derivative (4) undergoes supraface migration of the CH2I group from the C(10) atom to the C(6) atom, probably through involvement of a homoallyl cation. The resulting 6β-iodomethyl-16α,17α-cyclohexano-19-norpregn-5(10)-en-3β-ol
(5) was transformed in three steps into 6α-methyl-16α,17α-cyclohexano-19-norprogesterone (6α-methyl-19-nor-D′
6-pentarane,8). The transformation of compound5 into the target product8 also gave a side product, a pentarane with aromatic ringA (10), which was isolated and characterized by spectroscopic methods.
Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 9, pp. 1688–1691, September, 1997. 相似文献
62.
采用均相反应的方法合成了6个含羟基芳基或氨基芳基的磷酰胺酯衍生物:[(ClCH_2CH_2)_2NP(O)(OPh)(XArY)](X:O,NH;Y:m或p-OH或NH_2).用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱及质谱证实了它们的组成及结构. 相似文献
63.
V. F. Mironov A. V. Bogdanov A. V. Nemtarev A. A. Shtyrlina E. N. Varaksina V. K. Cherkasov A. B. Dobrynin D. B. Krivolapov R. Z. Musin I. A. Litvinov A. I. Konovalov 《Russian Chemical Bulletin》2007,56(9):1900-1910
The reactions of 3,5-di(tert-butyl)-1,2-benzoquinone with aryl-and alkylacetylenes in the presence of phosphorus trichloride afford 4-aryl(alkyl)-8-tert-butyl-2,6-dichloro-2-oxo-2H-benzo[e][1,2]oxaphosphinines as the major ipso-substitution products of the tert-butyl group by the chlorine atom. 4-Aryl(alkyl)-6,8-di(tert-butyl)-2,5-dichloro-2-oxo-and 4-aryl(alkyl)-6-tert-butyl-2,8-dichloro-2-oxo-2H-benzo[e][1,2]oxaphosphinines were obtained as the minor products. The structures of the stable representatives of this series were
confirmed by X-ray diffraction.
Dedicated to Academician G. A. Abakumov on the occasion of his 70th birthday.
Published in Russian in Izvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 9, pp. 1836–1845, September, 2007. 相似文献
64.
65.
DL-苹果酸-丙酮-BrO~3^--Mn^2^+-H~2SO~4化学振荡 反应诱导期的新特征 及其动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在前文研究工作的基础上,较详细地研究了DL-苹果酸(以下简称DL-MA)、丙酮(以下简称Act)参与下的新型化学振荡反应及各种影响因素,对各主要参与反应物质在诱导期中的作用、起振原因、诱导期的新特征和可能反应机理进行了较为深入的研究,分别获得DL-MA,KBrO~3,MnSO~4的浓度对诱导期影响的拟合方程。以及诱导期的表观活化参数为E~I~N=68.50kJ·mol^-^1。 相似文献
66.
67.
高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。 相似文献
68.
Systems of water and polyoxyethylene with different molecular weights were studied calorimetrically. The enthalpies of melting of the eutectic phases, and the concentrations of bound water and polyoxyethylene were determined, depending on the composition and the POE sample.
Zusammenfassung Systeme von Wasser und Polyoxyethylenen unterschiedlichen Molekulargewichts wurden untersucht. Die Schmelzenthalpien der eutektischen Phasen und die Konzentrationen von gebundenem Wasser und Polyoxyethylen wurden bestimmt.
— . .相似文献
69.
2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板构筑的新的环芳化合物的合成及其光学性质 总被引:1,自引:0,他引:1
基于2,2'-二取代的联萘衍生物在手性构型上高度稳定的特点,分别以光学活性的(R)-和(S)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板,设计了2个有趣的拓扑环芳分子四联萘笼状对映异构体(R,R,R,R)-2和(S,S,S,S)-2.其合成路线涉及保护基的控制导入、苯连接桥的链接、保护基的脱去以及偶合成环反应4个步骤.用MS,IR,UV-Vis,1HNMR,13CNMR和元素分析等技术对其进行了表征,并比较了其光学性质.研究结果表明,采用这种模板合成方法能够有效地获得具有单一手性的目标化合物.镜像特征的圆二色(CD)谱和比旋光度[α]D的测定结果清楚地反映了它们的对映异构关系. 相似文献
70.
Zn-Al-Ce三元类水滑石的制备及性质研究 总被引:8,自引:1,他引:8
采用共沉淀法,水热合成层状化合物一硝酸根柱撑锌铝铈三元类水滑石,分别测定了各种单一金属盐溶液及M^2 /M^3 摩尔比为2,Ce^3 /Al^3 摩尔比为0.25的混合金属盐的NaOH滴定曲线,并利用XRD对不同条件下合成产物进行物相分析。实验结果表明:在M^2 /M^2 =2,Ce^3 /Al^3 =0.07~0.50,pH=5.8~6.5条件下进行多种离子共沉淀,并经120℃、6h水热处理后,均能合成结构单一的ZnAlCe—HTLLcs,利用TG—DTlA、FT—IR、ICP对合成物进行了表征,筛选出适宜的合成条件,并对HTLcs层状结构的热行为进行初步研究,结果表明ZnAlCe—HTLcs热稳定性较差,层间结合水、层板羟基及层间客体物种(NO3^-)失去温度在240℃左右,易于转化为复合氧化物,将此复合氧化物应用于NO的催化?肖除反应,680℃下NO的转化率高达近100%。 相似文献