透射电子显微镜样品的电解抛光制备方法

在电解抛光过程中用透射和反射光作显微镜观察,借以监视抛光样品,使获得最佳抛光条件。电路中采用了间歇电流装置,使抛光条件更易于控制。样品制备的成功率和重复性有所提高。制备了一些超导材料和非晶质材料的透射电子显微镜样品,拍摄了透射电子显微镜和选区电子衍射照片。 关键词：     

纳米金属氧化物：复合分散法制备及分散性

通过采用水热晶化与荷电复合分散法制备γ-AlOOH、R-TiO₂和α-Al₂O₃纳米晶体粉末,利用TEM和激光粒度分析仪等手段研究了纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散的分散效果及其工艺条件,并探讨了金属氧化物纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散机理。结果表明,晶化与荷电复合分散可明显改善金属氧化物纳米颗粒在液相中的分散稳定性,所制得的AlOOH、TiO₂和Al₂O₃纳米颗粒在水中分散放置24 h后的透光率的变化率D₂₄还可分别保持为94.1%、87.7%和82.2%;在水中分散后的粒径分布统计的平均粒径分别为67、70和143 nm。     

非PLL相位平均型参考线原型验证

射频相位参考线是粒子加速器的重要组成部分之一,为射频低电平控制系统(LLRF)、束流诊断系统、定时系统等提供稳定的相位锁定参考信号。为减少远距离传输过程中由环境温度变化导致的射频传输线中的射频相位漂移,多个加速器装置中已经采用射频相位参考线提供射频相位参考,这些相位参考的实现方案主要是基于恒温控制和基于光纤锁相。与这些方案相比,采用相位平均方法不仅可以保持长距离节点之间的相位稳定,而且更易于现场安装与维护。现有的带有锁相环(PLL)的终端短路方式实现相位平均参考线的方案仍有一些节点数量限制等方面的不足,本文对相位平均参考线结构进行了去除PLL的简化设计并进行了验证,以期增加更多的相位分配节点以及降低对射频器件参数的要求。对非PLL的单端输入终端短路相位平均方案与两端输入各节点间互为参考的相位平均方案分别进行了实验测试,结果表明两者的相位RMS精度可以达到0.1°~0.3°。并对不同的相位平均实现方案中相位不稳定的产生原因进行了分析,结果表明,除环境温度外,同轴线缆材质、合成相位与幅度的不平衡合成等也是重要影响因素。     

低喷淋密度超亲水表面水平管降液膜温度分布

水平管降液膜蒸发广泛应用在石油、化工、海水淡化等领域,对低喷淋密度温度演化规律的研究有助于拓宽其应用范围,理解其微观机理。本文在超亲水表面上结合红外热追踪技术,对水平管降液膜表面的温度演化规律进行了研究,分析了温度分区现象和温升规律。实验中首次发现了马鞍形液膜内部的高温环状结构,并结合三维数值模拟揭示了掺混作用导致的局部高温环状结构形成的内部机理。     

基于NICE-OHMS技术进行大气压气样直接检测的理论分析

噪声免疫腔增强光外差分子光谱技术(NICE-OHMS)是目前世界上最灵敏的激光吸收光谱技术,其在低压环境中具有极高的探测灵敏度。然而当测量样品处于大气压时,NICE-OHMS系统的探测灵敏度会大幅下降。主要原因之一是大气压下获取最大NICE-OHMS信号幅度的条件与低气压下不同。通过对大气压NICE-OHMS理论进行分析,分析了影响信号幅度的参数,并通过数值模拟来寻找最佳的实验条件。本文着重讨论影响信号的主要参数包括光学腔腔长L,调制系数β,探测相位θ。其中,由于在NICE-OHMS中使用DeVoe-Brewer技术将调制频率ν_m锁定到Fabry-Parot(FP)腔的自由光谱区(FSR)。因此FP腔的腔长决定了ν_m,同时还作用于信号幅度S■。模拟结果显示,当腔长增大时,由于ν_m随之减小,载波和边带的光谱成分相互重叠部分增大,因此线型函数的幅度逐渐减小。而吸收信号幅度随着腔长的增加而逐渐增加,色散信号幅度先增大后减小,并且在腔长等于8 cm时达到最大值。调制系数β会影响频率调制后激光载波和边带的幅度大小,并且影响信号线型。随着腔长的增加,最大信号幅度对应的β值也随之增加。在相同腔长下,色散信号的最佳β值小于吸收信号,更容易使用电光调制器实现。最后分析了参数的可实现性,分析了不同种类激光器的频率调谐能力,压电陶瓷的扫描宽度等。以乙炔气体为例,大气压下NICE-OHMS的谱线半宽达到~3 GHz,而光谱覆盖范围大于10 GHz。分布反馈式半导体激光器(DFB)与外腔二极管激光器(ECDL)的频率调谐范围可以达到30 GHz以上,但是由于激光线宽宽,得到的PDH锁定性能欠佳。回音壁模式激光器(WGM)和掺饵光纤激光器(EDFL)线宽为百Hz量级,是目前高灵敏NICE-OHMS系统中常用的光源。但是WGM目前可以实现了5 GHz的激光频率调谐范围,而EDFL的外部电压可控制的调谐范围仅为3 GHz。使用精细度为55000的腔进行模拟,调制系数β=1,腔长大于8 cm时,可使用WGM激光器实现,腔长大于25 cm时,可以使用EDFL激光器实现。而对于在设计光学腔中常用的伸缩长度为25μm的PZT,随着腔长的增加,对应的腔模频移范围逐渐减小,在腔长为典型的40 cm时,扫描范围大于12 GHz。     

基于科赫曲线分形结构太赫兹带通滤波器

太赫兹滤波器是太赫兹通信、太赫兹成像和太赫兹检测等太赫兹应用系统中不可或缺的功能器件。按照不同的分类方式,滤波器有不同的种类,常见的按照选频功能可分为高通滤波器、低通滤波器、带阻滤波器和带通滤波器。为了实现在太赫兹波段的滤波效果,世界各地的研究人员利用不同的结构、材料和控制方式实现了功能各异的太赫兹滤波器,但是考虑到设计的器件要应用到太赫兹系统中,成本低廉、结构简单、性能优越的太赫兹滤波器一直是研究人员的追求。分形概念自提出以来在很多研究领域都有了快速发展,但是在太赫兹波段的应用还不是很常见,特别是应用于太赫兹功能器件的设计。引入分形中科赫曲线的概念设计并制备了一种新型的太赫兹带通滤波器,该滤波器是在金属薄膜上刻蚀出科赫曲线分形结构,当太赫兹波垂直入射到该滤波器时候实现了在太赫兹波段的窄带滤波。在滤波器的设计过程中,追求理论与实验相结合,首先在电磁仿真软件中建立科赫曲线分形结构滤波器模型进行计算,探究分形结构应用于太赫兹波段进行滤波的可行性,在进行多次计算之后得到优化后的尺寸和结构,然后根据优化后的尺寸加工出科赫曲线分形结构太赫兹滤波器样品,并且将样品放在太赫兹时域光谱系统中进行实验测量,得到实验数据后与仿真结果进行比较。在仿真中利用了时域有限差分法模拟科赫曲线分形结构太赫兹带通滤波器的传输特性,优化后的仿真结果表明:滤波器的谐振频率为0.715 THz,透射系数能够达到0.92,-3 dB带宽为21.9 GHz,将仿真得到的散射参数进行S参数反演得到了太赫兹滤波器样品的电磁参数,这在理论上分析了太赫兹波在谐振点处产生透射增强的原因。利用飞秒激光微加工系统制备了尺寸优化后的科赫曲线分形结构太赫兹带通滤波器样品,然后使用太赫兹时域光谱系统对样品的传输特性进行测试,对实验得到的时域数据进行快速傅里叶变换之后得到频域数据,再把频域数据进行归一化处理后与之前的电磁仿真结果进行对比,发现实验测得的结果与电磁软件仿真得到的结果较为吻合。     

新疆两处遗址出土绿松石文物的成分分析和产源判别

绿松石是一种产地有限,却在世界范围内被广泛使用的珍稀宝石资源,研究绿松石文物的矿料来源可为了解古代不同地区间珍稀资源的获取与交流模式、文化传播途径、早期贸易网络等学术问题提供帮助。新疆绿松石文物的矿料来源是近年来科技考古关注的热点问题之一,目前存在中原说、波斯说、新疆说和多元说等观点。研究新疆绿松石文物的产源,其难点在于既要保证文物的安全,又要确保分析数据的准确性,同时要避免样品表面污染对数据结果带来的干扰。鉴于此,采用等离子体原子发射光谱LA-ICP-AES对新疆加依、西沟两处墓地出土的绿松石进行化学成分分析,并结合秦岭东部五处产地的绿松石成分数据,经主成分分析绘制散点图——建立产地区分模型。主成分分析结果显示加依墓地样品中有五枚是罕见的锌绿松石,其余同西沟墓地绿松石的成分相近,均含有相对较高比例的Fe和Sr。结合中原地区的绿松石成分数据对比分析,发现新疆两遗址绿松石的微量元素特征相近,以高B2O低BaO为特征区别于中原地区的绿松石样品。在产地区分模型中,代表加依墓地和西沟墓地出土绿松石的散点聚集成团,且明显区分于白河、郧县、洛南、竹山、淅川五地的散点分布区域。综上结果表明新疆东部两处遗址的绿松石制品与中原东秦岭五处绿松石矿区所产矿料的成分差异较大,鉴于近年来新疆哈密发现与两处遗址同时代的绿松石采矿遗址,推测加依墓地、西沟墓地的绿松石制品其矿料来自中原地区的可能性较小。     

基于拉曼光谱鉴定黑色签字笔笔迹的种类与书写时间

黑色签字笔字迹种类与书写时间的鉴定一直是国内外法庭科学研究领域的热点问题。基于拉曼光谱法的分辨率高、稳定性好、效率高以及无损检测等优点,对收集的16种品牌或牌号的黑色签字笔字迹样本进行测试。完成同一品牌或牌号同一时间在不同存储条件(暗室和光照)与不同纸张本底(复印纸和笔记本)字迹样本的制备。将样本字迹剪裁,双面胶固定在载玻片上,放入储存箱内避光保存,间隔一段时间对样品进行测试,测试工作共持续1年,形成图谱数据库。在考察实验条件如测量点、激光功率及共焦类型等因素影响的基础上,筛选出最佳条件。在此条件基础上,检测黑色签字笔在不同书写时间、储存环境、纸张本底等条件下的字迹样本。实验结果表明:(1)存储条件(暗室和光照)、纸张本底(复印纸和笔记本)等不同条件下,同种黑色签字笔字迹的拉曼位移相同,重复性好,受水和纸张等本底的干扰较小。(2)根据拉曼位移的差异可将16种黑色签字笔分成5类。(3)以2#样本为例, 1 140 cm^-1处拉曼光谱特征峰,归属为酯类化合物的C-O伸缩振动ν(CO)。酯类化合物的含量随着时间延长而不断减少,因此随着书写时间越久远,特征峰的相对强度越大(8→1)。通过拟合后计算出相对面积数值I,样本书写时间越早,I值越大,反之I值越小。研究结果可用于快速、准确、无损判定黑色签字笔字迹的种类和推断其相对书写时间。     

基于八面体理论的岩石循环加-卸载本构模型及修正

探究岩石的受力特点及破坏特性是研究岩石地下工程安全性的关键,诸多学者都期望能在岩石本构模型的研究上取得突破性进展。在此背景下,提出了一种能够描述循环加-卸载条件下岩石的本构模型。首先,假设岩石的微元强度服从八面体剪应力理论并且微元破坏服从Weibull概率公式,将岩石本构中的损伤变量以及岩石微元强度表达式里包含的损伤因子进行本构变换,得到关于应力、应变等其他表现加-卸载下岩石损伤本构模型的参数,表示出岩石微元强度和损伤变量,再将得到的岩石微元强度和损伤变量代入所提出的岩石本构模型中,并进行等式变换得到一个函数表达式。通过将其与实验数据进行拟合对比分析,得出修正后的拟合参数,将其代入函数式中,得到损伤本构模型的修正式。最后将拟合参数进行必要的敏感性分析,得出各拟合参数的实际物理意义。