Schnelle Photometrie komplizierter biochemischer Mehrkomponentensysteme

Zusammenfassung Eine Übersicht über die schnelle photometrische Analyse komplizierter biochemischer Mehrkomponentensysteme wird gegeben. Zunächst werden apparative Probleme und Meßbedingungen behandelt. Anschließend werden die Auswertverfahren für Mehrstoffsysteme in homogener Lösung (multiplikative Farbmischung) und für solche mit inhomogener Verteilung (additive Farbmischung) beschrieben. Als praktische Anwendungsbeispiele dienen die Analyse von Nucleotidsummenspektren und Meerschweinchengehirnreflexionspektren sowie die Bestimmung des Oxigenierungsgrades von Hämoglobin.

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Rapid photometry of complicated biochemical multi-component systems

After discussing general problems concerning apparatus and measuring conditions the analysis of multi-component systems in homogeneous solutions (multiplicative colour mixture) and of those with inhomogeneous distribution (additive colour mixture) is described. Analysis of nucleotides and guinea pig brain and determination of the degree of oxygenation of haemoglobin are presented as examples.

     

Direkte fluorimetrische Bestimmung von 3,4-Benzpyren im w?\rigen Medium

Zusammenfassung Es wurde eine direkte Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in wä\riger Lösung beschrieben, die auf der Löslichkeitserhöhung beruht, die das in Wasser schwer lösliche 3,4-Benzpyren durch Coffein erfährt. Es können so noch 4 ng/ml bei der angegebenen Standardisierung bestimmt werden. Bei der Direktbestimmung des 3,4-Benzpyrens im System Coffein-Wasser ist ein p_H >6,0 einzuhalten, da bei höheren Wasserstoffionenkonzentrationen die Fluorescenzintensität stark abnimmt.

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Direct fluorimetric determination of benzo(a)pyrene in aqueous medium

A method for the direct determination of benzo(a)pyrene in aqueous solution is based on the increase of its solubility by coffeine. 4 ng of benzo(a)pyrene/ml can be determined by the procedure described. In this direct determination in the system coffeine-water the p_H has to be adjusted to >6.0, as the fluorescence intensity considerably decreases with higher H⁺ concentrations.

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Eine ausführliche Darstellung findet sich in der Dissertation von G. Becker, Univ. Karlsruhe 1968.

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Die Messungen zu dieser Arbeit -wurden an dem Chemischen Untersuchungsamt für das Saarland, Saarbrücken, mit einem Spektralphotometer der Deutschen Forschungsgemeinschaft ausgeführt. Beiden Institutionen sind wir zu Dank verpflichtet.     

Different approaches toward an automatic structural alignment of drug molecules: Applications to sterol mimics,thrombin and thermolysin inhibitors

Summary A relative comparison of the binding properties of different drug molecules requires their mutual superposition with respect to various alignment criteria. In order to validate the results of different alignment methods, the crystallographically observed binding geometries of ligands in the pocket of a common protein receptor have been used. The alignment function in the program SEAL that calculates the mutual superposition of molecules has been optimized with respect to these references. Across the reference data set, alignments could be produced that show mean rms deviations of approximately 1 Å compared to the experimental situation. For structures with obvious skeletal similarities a multiple-flexible fit, linking common pharmacophoric groups by virtual springs, has been incorporated into the molecular mechanics program MOMO. In order to combine conformational searching with comparative alignments, the optimized SEAL approach has been applied to sets of conformers generated by MIMUMBA, a program for conformational analysis. Multiple-flexible fits have been calculated for inhibitors of ergosterol biosynthesis. Sets of different thrombin and thermolysin inhibitors have been conformationally analyzed and subsequently aligned by a combined MIMUMBA/SEAL approach. Since for these examples crystallographic data on their mutual alignment are available, an objective assessment of the computed results could be performed. Among the generated conformers, one geometry could be selected for the thrombin and thermolysin inhibitors that approached reasonably well the experimentally observed alignment.     

Hydrogencarbonat-Bestimmung im Wasser in Anwesenheit von Anionen anderer schwacher S?uren

Zusammenfassung Die maßanalytische HCO₃ ^–-Bestimmung im Wasser kann bei gleichzeitig vorhandenen Anionen anderer schwacher Säuren, insbesondere in Wässern mit erheblicher Belastung an polaren organischen Stoffen, zu stark erhöhten HCO₃ ^–-Werten und damit zu einer Fehlbeurteilung des untersuchten Wassers führen. Es wurde daher ein Verfahren ausgearbeitet, das den wahren HCO₃ ^–-Gehalt mit einem Fehler von höchstens –5% ermittelt. Hierbei wird das Gesamtkohlendioxid gravimetrisch, das freie Kohlendioxid volumetrisch bestimmt und HCO₃ ^– aus der Differenz berechnet.

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Determination of bicarbonate in water in presence of anions of other weak acids

The contemporary presence of anions of other weak acids is able to simulate a much elevated content by the volumetric determination of bicarbonate, especially in waters with a considerable loading of organic matters. A process was elaborated, which finds out the real content of bicarbonate with an error of —5% at most, consisting in the gravimetric determination of total carbon dioxide and the volumetric determination of free carbon dioxide. HCO₃ ^– is calculated from the difference.

     

Vergleichende Untersuchung der Bestimmung von Apolipoprotein B

Ohne Zusammenfassung

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Comparative investigation of the determination of apolipoprotein B

     

Beitr?ge zur Chemie des Schwefels. 84

Zusammenfassung Durch Zonenschmelzen konnte hochreiner Schwefel dargestellt werden, dessen Verunreinigungsgehalt (Kohlenstoff: weniger als 2,4 · 10^–4%, Silicium 1,3 · 10^–6%, Magnesium: 4,0 · 10^–6%) wesentlich kleiner war als bei allen nach anderen Verfahren gereinigten Schwefelproben. Ein Verfahren zur Bestimmung von Silicium, Eisen und Magnesium in kleinen Schwefeleinwaagen durch Spektralanalyse ohne vorherige Anreicherung wurde ausgearbeitet.

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Summary High-purity sulphur was prepared by zone melting. The percentage of impurities (carbon < 2.4×10^–4%, silicon 1.3×10^–6%, magnesium 4.0×10^–6%) was considerably smaller than in sulphur purified by other procedures. A method is described for the determination of silicon, iron and magnesium in sulphur samples by direct spectroscopic analysis without enrichment of the elements to be analysed.

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83. Mitteilung: Lutz, H. D., u. Lj. Kosti: Z. Naturforsch. 21b, 892 (1966).

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Förderung dieser Arbeit.     

Die Bestimmung geringer Mengen Quecksilber

Zusammenfassung Durch colorimetrische Bestimmung mit p-Dimethylaminobenzylidenrhodanin ist es möglich, 20–150 g Quecksilber in 100 ml Lösung gut reproduzierbar neben den meisten anderen Metallen direkt zu erfassen. Ist der Quecksilbergehalt der zu analysierenden Proben gering, kann Quecksilber durch Zementation mit Kupferpulver angereichert werden. Die Zementation gelingt aus schwach sauren, auch salpetersäurehaltigen Lösungen praktisch vollständig, wenn 3 Std gerührt wird und etwa in der Lösung vorhandene oxydierende Substanzen zuvor mit SO₂ reduziert werden. Zur Zementation gut geeignetes Kupferpulver ist durch Ausfällen mit Zinkpulver aus schwach saurer Kupfersulfatlösung zu gewinnen. Das Zementat, Kupferpulver mit anhaftendem Quecksilber, wird nach Filtration in Salpetersäure gelöst und die Lösung dann direkt colorimetriert. Bei Einwaagen von etwa 10 g Probesubstanz können nach der beschriebenen Methode noch Gehalte von 2–5 ppm Hg mit einem Fehler von ±10% bestimmt werden.     

CZE separations of basic proteins at low pH in fused silica capillaries with surfaces modified by silane derivatization and/or adsorption of polar polymers

Mixtures of several basic proteins have been used to test CZE capillaries with surfaces modified by new pretreatment procedures; the performance obtained has been compared with that achieved using capillaries treated by procedures described in the literature. It has been shown that addition of non-ionic polyvinylalcohols (PVA) to CZE buffer solutions deactivates even bare, i.e. untreated, fused silica surfaces and renders them suitable for separations of basic proteins. The performance obtained from such surfaces was comparable with that of capillaries modified by the more elaborate procedures of etching, silanol derivatization, and/or adsorptive coating (again with polymers). A home-made device is described which enables derivatization and coating reactions to be performed on fused silica capillaries under an inert atmosphere, i.e. one free from oxygen and water.     

Analytische Anwendungen der ascorbinometrischen Bestimmung von Hexacyanoferrat(III)

Zusammenfassung Als Fortsetzung einer früheren Mitteilung¹⁰ wird über die indirekte ascorbinometrische Bestimmung von freien Halogenen, Hypochloriten, Hypobromiten, Chloriten, Bromaten, Jodaten und Chloramin T berichtet. Die Lösung dieser Oxydationsmittel wird mit überschüssigem Kaliumhexacyanoferrat(II) versetzt und die entstehenden Hexacyanoferrat(III)ionen werden in Anwesenheit von 2,6-Dichlorphenolindophenol-Indicator mit Ascorbinsäuremaßlösung titriert.I.Mitteilung: diese Z. 163, 6 (1858).Teil der Dissertation von G. Svehla, Budapest, Technische Universität, 1959.