通过型固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法快速测定粮谷中17种酰胺类农药残留量

应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化技术,采用液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap),建立了粮谷中17种酰胺类农药的检测方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在GL Intersil ODS-3色谱柱上以0.5%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,四极杆静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/ddMS^2模式进行检测。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。方法定量限在0.5~5μg/kg之间。待测物在5.0,10.0,50.0μg/kg 3个浓度水平下加标回收率在70.4%~101.6%之间,相对标准偏差在2.7%~10.8%之间。该方法可用于粮谷中酰胺类农药的测定。     

水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱-紫外检测法同时测定

建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-TUV)方法。样品经乙腈提取后,浓缩至近干,用4%NaCl溶解残渣,正己烷除脂,经固相萃取小柱净化,乙腈洗脱;以乙腈-25 mmol/L磷酸二氢铵(pH2.5,含10%乙腈)为流动相,以ACQUITYUPLC BEHC18为分离柱,柱温为45℃,流速为0.3 mL/min,紫外检测。方法在0.100~20.0 mg/L范围内呈线性相关,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 4和0.998 0。平均回收率为70%~102%,相对标准偏差为2.9%~11.2%,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75μg/kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。     

高效液相色谱法对鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物残留量的同时检测

以斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)、鲤(Cyprinus carpio Linnaeus)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)为实验材料,建立了一种用高效液相色谱法同时检测鱼体肌肉组织中喹烯酮及其代谢物脱二氧喹烯酮残留量的方法。样品经乙腈、正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,乙酸乙酯洗脱,50℃氮气吹干及流动相定容后,采用Wa-ters 515高效液相色谱仪在320 nm波长处检测,流速为1.0 mL/min,外标法定量。喹烯酮在0.08~2.50mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为75%~84%,检出限为3.48~7.35μg/kg;脱二氧喹烯酮在0.02~0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r=0.999 7,加标回收率为74%~83%,检出限为5.67~16.23μg/kg。     

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量

建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法。样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电喷雾串联质谱检测。结果表明,4种农药在1~50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 7。方法的定量下限(LOQ)为10μg/kg。4种农药在3个水平的加标回收率为80.3%~109.9%,相对标准偏差为1.5%~7.8%。     

一种新型环境可降解不饱和聚酯酰胺树脂力学及水解性能

采用本体熔融聚合法制备了一种新型不饱和聚酯酰胺树脂,并对不饱和聚酯酰胺树脂进行了表征。在合成的不饱和聚酯酰胺树脂低聚物中加入一定量的乙酸乙烯酯为交联剂和过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺为引发-促进剂在室温下预交联后热处理深度交联。研究了交联剂含量及热处理条件对深度交联后的不饱和聚酯酰胺力学及水解性能的影响。结果表明,提高热处理温度和时间或增加交联剂的含量都可以显著提高交联后的不饱和聚酯酰胺树脂的力学及水解性能,但都有一最佳值。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。     

扫描热成像系统NETD数学模型的研究

讨论了最近几十年发展起来的最具代表性的10种NETD模型的优缺点．在对它们进行综合分析的基础上建立起了新的适用于扫描热成像系统的NETD数学模型，得到的模型消除了光学系统大的f／#影响，增加了两个可供选择的光谱滤波函数，并考虑了占空比在模型中的影响．建立起的模型能客观全面地用于热成像系统温度灵敏度的性能评价。     

正丁烷在Au,Zn组合改性纳米HZSM-5上的催化转化

采用沉积沉淀和浸渍法制备了Au-Zn组合改性HZSM-5催化剂.并且对比研究了HZSM-5,Au/HZSM-5,Zn/HZSM-5和Au-Zn/HZSM-5催化剂的性质和催化性能.采用UV-Vis和XPS表征揭示出Au-Zn/HZSM-5催化剂中Au物种与Zn物种的相互作用.正丁烷探针反应结果表明,在Zn/HZSM-5催化剂中引入Au有效地提高了正丁烷的脱氢芳构化性能,同时抑制了正丁烷在Zn活性中心上的氢解副反应.在相同条件下,与Zn/HZSM-5催化剂相比,正丁烷转化率由49.1%增加到70.8%,烯烃和芳烃产物总选择性由57%增加到61.98%,干气的选择性由31%降低至28.4%.上述结果表明,Au-Zn/HZSM-5催化剂在轻烃芳构化反应中具有良好的催化性能.     

肿瘤热疗化疗联合治疗用温敏磁性复合粒子的磁热性能

采用无皂乳液聚合法制备了Fe₃O₄/P（N-异丙基丙烯酰胺-共-丙烯酰胺）[P（NIPAAm-co-Am）]温敏磁性复合粒子,分别采用透射电镜（TEM）,振动磁强仪（VSＭ）和动态激光散射仪（DLS）对复僵粒子进行表征,并着重研究了复合粒子在交变磁场作用下的磁热性能。结果表明,Fe₃O₄纳米粒子表面包裹了一层P（NIPAAm-co-Am）温敏性聚合物,其最低临界溶解温度（LCST）约为40℃,利用磁性粒子在交变磁场下的磁热性能可使复合粒子的温度升高至LCST以上,可触发复合粒子发生体积收缩。另外,复合粒子在交变磁场下的磁热性能可通过改变磁性粒子的浓度或调节磁场来调控。     

电动汽车与动力电池

通过回顾电动汽车一百多年的发展历史,讨论了化学电源技术对电动汽车发展的影响。在简要介绍电动汽车种类和电动汽车对动力电池的技术要求之后,围绕动力锂离子电池应用的主要问题进行了讨论,包括电池安全性、环境适应性和成本。最后,简单分析了未来动力电池技术的发展之路。