聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将羧基化多壁碳纳米管分散在L-半胱氨酸溶液中并滴涂在玻碳电极表面.将上述电极在pH 6.9的B-R缓冲溶液中,于-1.0～2.5 V的电位范围内进行电聚合,制备了聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极(Pol-L-Cys/MWCNTs/GCE).研究发现,邻苯二酚和对苯二酚在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极上分别出现了一对氧化还原峰,且两者的氧化峰电位差达101 mV,提出了用微分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的方法.氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1呈线性关系,检出限(3S/N)均达1.0×10-5mol·L-1.修饰电极用于模拟样品中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率在82.0%～107.0%之间.     

Y2O2S∶Eu3+空心微球的制备与性能

以单分散的碳球为硬模板,采用均匀共沉淀法合成了Y2O2S:Eu3+心微球.通过XRD、SEM、TEM、荧光光谱对其进行表征.X射线衍射测试表明所制备的Y2O2S:Eu3+空心微球为单相,六方晶.扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测试表明所制备的Y2O2S:Eu3+空心微球粒径小,分布均匀.激发和发射光谱测试表明Eu3+离子能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能.     

分子印迹膜电化学传感器检测土壤中莠去津

本文报道了一种对莠去津有识别特性的分子印迹膜的制备,即在含和不含模板分子(莠去津)的情况下,通过循环伏安技术在金电极表面沉积2-巯基苯并咪唑,制备了2-巯基苯并咪唑聚合膜.利用循环伏安法对印迹和非印迹膜行为进行了评价,对分子印迹膜的影响因素进行了筛选和优化.实验表明,该分子印迹膜对莠去津具有良好的选择性和灵敏度.莠去津的还原峰电流与莠去津的浓度在 1.2 ×10 - 8mal/L～8.0 ×10 - 5mol/ L 范围内具有良好的线性关系( r=0.99862),检出限可达 3.0 ×10 - 9mol/ L.将此传感器用于土壤中莠去津的测定,回收率在90.8% ～ 98.2%之间,取得了很好的结果.     

HPLC／UV法对银鲫肌肉组织中甲苯咪唑及其代谢产物残留的同时测定

建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的方法.银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取,萃取物旋转蒸发至干后用1 mL二甲基甲酰胺-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比3 ∶ 7)定容.色谱条件:Waters symmetry C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比33 ∶ 67);流速:0.8 mL/min;检测波长为298 nm;检测温度为室温.在10 ～120 μg/kg添加水平,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH的回收率分别为81% ～86%、71% ～75%、86% ～93%.MBZ的检出限为2 μg/kg,MBZ-OH和MBZ-NH2检出限均为3 μg/kg.     

一种满足有效样本量固定的放回抽样方法

相比不放回抽样,放回抽样的实施比较简单,操作性强,但缺点在于单元可能被重复抽到,抽出的有效样本量小于等于样本量,不是固定的。本文应用逆抽样的原理,设计了一种放回抽样方法,满足有效样本量固定,并且估计量的性质优良。     

单帧单曝光图像法测量气固两相流速度场

本文提出一种基于单帧单曝光图像的气固两相流固相颗粒的速度场测量方法。通过控制相机的单次曝光时间获得流场中颗粒的单帧运动模糊图像,运用分水岭算法分割图像,提取颗粒,由自相关函数获得各颗粒的速度大小和方向,重建二维速度场。利用该方法对玻璃珠在空气中重力沉降的速度测量结果与理论值基本一致,矢量场与颗粒运动轨迹相符,说明该方法可以用于气固两相流速度场的测量。研究发现使用片光源比背光源能够获得更加准确的速度值。     

弱浮力下导线绝缘层着火先期特性的研究

本文在低压弱浮力环境中模拟了微重力过载电流时导线绝缘层的着火先期过程,研究了压力对绝缘层着火先期特性的影响。结果表明,2 A时,绝缘层的温升率和最终平衡温度随压力降低而不断增大,模拟出了微重力下绝缘层的温升特性;10 A时,随着压力降低,绝缘层存在三种破坏机制;在不同区域压力对着火延迟时间的影响不同。最后,提高环境氧气浓度修正了低压对化学反应速率的抑制。结果表明,当压力在一定范围内降低时,随着氧气浓度的提高,绝缘层的着火极限范围拓宽,着火延迟时间缩短,可以初步模拟微重力下绝缘层的着火先期过程。     

蔗糖水解实验数据处理方法的改进

应用Origin数据处理软件,对蔗糖水解反应实验数据的处理提出了一种新方法,在简化实验条件下,无需测反应终了时刻的旋光度,可以快速方便地实现α0,α∞和速率常数k三参数的非线性拟合,提高了实验结果的准确度.     

利眠宁的二阶导数单扫描示波极谱测定及其电化学行为

提出了测定药物利眠宁的二阶导数单扫描示波极谱方法.在0.12 mol.L-1氨水-NH4Cl(pH 10.2±0.1)的缓冲溶液中,利眠宁于-1.25 V处产生一极谱还原波,二阶导数峰电流与其浓度在1.6 x10-7～2.4×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 3,n=8),检出限为2.0x 10-8mol.L-1.测定了片剂中利眠宁的含量.测得结果与HPLC法的结果一致,其RSD值为0.56%,回收率结果在96.4%～102.1%之间,讨论了利眠宁的电化学行为.     

中兽药口服液中非法添加化学药物高分辨质谱筛查

建立了适用于中兽药口服液中167种非法添加化学药物的超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱高通量筛查方法。样品采用0.5%甲酸乙腈-水进行振荡超声提取，电喷雾电离源（ESI）、正负离子同时扫描方式进行数据采集。通过与自建的167种化合物的基本信息及色谱-质谱信息数据库进行比对，对色谱-质谱条件、提取溶剂的种类和净化条件进行优化。将经前处理后的口服液样品上机测试后，采用Trace Finder筛查软件对数据结果进行分析。结果显示，50 ng/mL非法添加药物（头孢类和内酰胺类药物为100～200 ng/mL）上机时可定性检出。不同药物配方因基质影响，其非法添加药物的检出率略有差异。该方法可基本实现中兽药口服液中非法添加化学药物的高通量快速筛查，具备操作简便、快速高效的特点，为其他兽药剂型中非法添加药物的筛查奠定了基础。