整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法筛查食用贝类中的3种原多甲藻酸贝类毒素

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1, azaspiracid-2, azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水(85:15, v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2 μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量。3种原多甲藻酸在1~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995; 3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0 μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71%~108%之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10%(n=6)。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定。     

基于纳米探针的肿瘤细胞电化学传感研究进展

纳米材料在纳米尺度下具有独特的光、电、磁等性质,已广泛应用于细胞电化学传感的研究,该研究工作提高了肿瘤细胞检测的灵敏度与特异性,为癌症的早期诊断与治疗提供了新的方法与思路。本文综述了基于纳米探针进行肿瘤细胞电化学传感研究的工作,总结了纳米电化学细胞传感技术在肿瘤细胞固定、识别、检测及诱导凋亡等方面的研究进展,并对未来研究动向进行了展望。     

柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法分析不同产地烤烟的20种游离氨基酸

为了分析烤烟中游离氨基酸含量与烤烟香型、产地的关系,以国内14个烟草种植省份的138个调制后的烤烟中部叶片为材料,采用柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法对烤烟中的20种游离氨基酸进行分析。方法表征结果显示该方法满足分析要求,适合烤烟中游离氨基酸的检测。对调制后烤烟中部叶片的游离氨基酸分析结果显示,烤烟的游离氨基酸含量在产地间差异很大（28.50%~94.20%）,其中天冬酰胺、谷氨酰胺含量的相对标准偏差（RSD）超过80%;在3种典型香型（浓香型、清香型和中间香型）烤烟中,浓香型烤烟游离氨基酸含量的RSD大于其他两种香型。对同一香型的不同种植省份和同一省份不同香型的烤烟游离氨基酸分析结果显示,其含量呈现一定的规律。     

具有高散射能力的聚碳酸酯复合材料的制备与性能研究

以双酚A型聚碳酸酯(PC)为基体、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)为散射体,通过熔融共混方法制备了同时具备高透光率和高雾度的高散射聚碳酸酯光散射片,研究了SAN含量对光散射片微观结构和光散射性能的影响,发现透光率和雾度同时随着散射体含量增加而提高的现象.研究结果表明,当SAN含量低于30%时,分散相为球形颗粒,颗粒的平均粒径随着SAN含量的增加而增加,而颗粒的数量浓度则随之减小,这使得其透光率和雾度均随着SAN含量的增加而增加,当SAN含量为30%时,透光率和雾度达到最大值,分别为89.1%和91.7%.并结合Mie散射理论解释说明了透光率和雾度同时随着散射体含量的增加而提高的现象.但当SAN含量的进一步增加,分散相颗粒尺寸已远大于光波的波长,不再适用于Mie散射理论,且部分不再呈球形颗粒,使得PC片的透光率和雾度略有降低.     

Treatment of mature landfill leachate by a continuous modular internal micro-electrolysis Fenton reactor

A modular internal micro-electrolysis Fenton reactor (MIME-Fenton) was specifically designed in order to facilitate the performance of internal micro-electrolysis (IME) technology in the treatment of mature landfill leachate. Excellent COD removal efficiency of 90.9 % by the new reactor of mature landfill leachate was observed in bench-scale treatment, which is 193–399, 415–551, and 226–457 % higher than that of conventional treatments of electrolysis, coagulation–sedimentation, and Fenton, respectively. The innovative concept behind the excellent performance is the novel two-step treatment, similar to the anaerobic–aerobic activated sludge method. It is based on a combination effect of reductive IME and oxidative IME with aeration processes and the integration of electro-aggregation and electro-coagulation. Initial pH and air flow rate were optimized, and the effect of auxiliary in situ regeneration of ferrous iron and generation of H₂O₂ was further investigated. The reactor was also particularly efficient in removal of color and HA, and in improvement of the BOD₅/COD ratio. All these results show that the MIME-Fenton reactor, a new approach of IME, is promising for mature landfill leachate treatment because it is efficient and easy to operate.     

聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸

采用超声辐射法制备了聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）-多壁碳纳米管（MWCNT’s）复合材料（PVP-MWCNT’s）,将该复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中并滴涂在玻碳电极表面,制备了聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极（PVP-MWCNT’s/GCE）。研究发现:抗坏血酸在修饰电极上出现一对可逆的氧化还原峰,提出了用差分脉冲伏安法测定抗坏血酸的方法。还原峰电流与抗坏血酸的浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1范围内呈线性关系。     

偶氮桥连羧酸配体与Zn(Ⅱ)构建的二维配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成了化合物3-（5-叔丁基-2-甲氧羰基甲氧基苯基）偶氮苯甲酸甲酯（Me₂L）,并以此为配体与醋酸锌在水热条件下通过自组装获得了1个二维的配位聚合物{[Zn（H₂O）L]·H₂O}_n（1）,通过红外、元素分析及X-射线单晶衍射等检测手段对所合成的化合物进行了结构表征,并测试了其荧光发射性质。相对于配位前驱体H₂L的荧光发射,聚合物1的荧光发射略有红移。结构研究表明,该化合物中配体采取了常见的反式构型,形成了沿晶体学ab平面延伸的二维网状结构,聚合物中的溶剂水分子通过氢键连接在二维结构的内部。该配位聚合物的合成对于研究偶氮类配合物的光化学反应奠定了基础。     

N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼及其氧钒(V)配合物:合成、晶体结构和脲酶抑制活性

制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H₂L).利用H₂L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)].通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H₂L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位.乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位.配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H₂L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性.在浓度为100 μmol·L^-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC₅₀值为45μmol·L^-1.还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式.