乙酸异戊酯的合成

以乙酸和异戊醇作为原料,利用SnCl4催化作用下的酯化反应合成了乙酸异戊酯;研究了反应时间、酸醇的物质的量之比、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响,并确定了优化反应条件.结果表明,优化反应条件为:反应时间60min,酸醇物质的量之比1∶0.8(乙酸5.76mL),催化剂用量0.35g,带水剂用量10mL.在优化反应条件下,产物收率最高可达86.3%.     

颗粒有序堆积多孔介质对流换热实验研究

本文采用"瞬态单吹反问题研究方法"对颗粒有序堆积多孔介质内的强制对流换热进行了实验研究。详细研究了颗粒堆积方式变化对多孔介质内对流换热的影响,并对均匀与非均匀颗粒堆积多孔介质内的对流换热特性进行了对比分析。研究表明:通过对颗粒进行合理有序堆积,可以使相应多孔介质内的压降显著降低,其综合换热效率明显提高;通过拟合获得了颗粒有序堆积多孔介质内的宏观流动换热实验关联式,其形式与传统经验公式(Ergun公式和Wakao公式)一致,但部分模型参数值远低于传统经验公式。     

极紫外波段微通道板光子计数探测器

研究了一种极紫外波段微通道板（MCP）光子计数探测器,用于探测地球等离子体层中极微弱的30.4 nm辐射。通过改变电压、温度等参数对比了该微通道板光子计数探测器的暗噪声和分辨率的变化。结果表明：微通道板探测器的暗噪声主要来源于残余气体离子反馈和热噪声,因此要降低探测器暗噪声,应对微通道进行彻底的预处理除气,并尽量避免探测器在高温状态下工作,常温下经过预处理的微通道板光子探测系统的暗计数率仅为0.34 count/（s.cm2）。系统的分辨率主要受电压和计数率的影响,受温度影响不明显。由于不同的微通道板有不同的耐压范围,过小或过大的电压或计数率都会造成系统分辨率的降低。     

氧化硅/氧化铁复合磨粒用于硬盘基片的抛光研究

本文以HNO3、NaOH、Fe(NO3)3和SiO2浆料为原料,采用沉淀法制备了1种SiO2/Fe2O3复合磨粒,通过X射线衍射仪(XRD)、飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征,结果表明Fe2O3包覆到SiO2的表面,复合粒子具有很好的分散性.用UNIPOL-1502抛光机研究了所制备复合磨粒在镍磷敷镀的硬盘基片中的抛光性能,抛光后硬盘基片的表面粗糙度Ra由抛光前的8.87nm降至3.73nm;抛光后表面形貌的显微镜观测结果表明新制备的复合磨粒表现出较好的抛光性能.     

Syntheses and Structural Characterizations of η~5-2,4-Cyclopentadien-1-yl Di-carbonyliron Heteronuclear Bi-Metallic Complexes

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＷｅｈａｖｅｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｄｉｃａｒｂｏｎｙｌ ( η5 2 ,4 ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎ 1 ｙｌ)ｔｒｉｃｙｃｌｏ ｈｅｘｙｌｓｔａｎｎｙｌｉｒｏｎａｎｄｉｔｓｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅｍｅｔａｌ ｍｅｔａｌｂｏｎｄ ,Ｓｎ—Ｆｅ ,ｅｘｉｓｔｓｉｎｔｈｅｍｏｌｅｃｕｌｅｏｆｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘ[1] .Ａｓ ( η5 2 ,4 ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎ 1 ｙｌ)ｄｉ ｃａｒｂｏｎｙｌｉｒｏｎｈｅｔｅｒｏｎｕｃｌｅａｒｂｉｍｅｔａｌ…     

Na-噻吩荷移配合物弱相互作用的理论研究

利用 B3LYP法在 6-31 1 +G* 水平上研究了 Na-噻吩体系可能存在的 3种 Na-噻吩复合物 A,B和 C分子结构 .结果表明 :Na-噻吩体系存在 2个能量极小结构 A和 C;结构 B未得到证实 .结构 A中 ,Na的 3s1电子直接和噻吩杂环的所有重原子进行弱相互作用形成一个具有 Cs对称性的金属有机复合物 ;结构 C中 ,Na原子的 3s1电子主要通过和与 S原子不直接相连的 C2和 C3进行弱相互作用 ,因而在原有的大 π键基础上形成一个新的大 π键 ,其结构为 C2 v对称性 .结构 A较结构 C稳定 78.0 k J/ mol.结构 A中的 Na—S之间的距离为 0 .4 0 7nm,键角∠ CSC为 91°,金属 Na和噻吩之间的弱相互作用使整个噻吩分子平面稍微变形 ,S原子向 Na所在的一侧稍微偏离 C环平面 .结构 C中 Na-S之间的距离为 0 .82 5 nm,∠ CSC为 91°,金属 Na原子和杂环中所有的原子在同一个平面内 .在 B3LYP、 MP2、 MP3和 MP4水平上 ,分别用 6-31 1 +G* 和 6-31 1 ++G* * 基组精确计算了最稳定结构 A的结合能 ΔE为 8.3～ 1 0 .9k J/ mo     

几种新的4-酰代吡唑啉酮衍生物的合成与结构

利用4-酰代吡唑啉酮与氨基硫脲类化合物反应制备了新的吡唑啉酮类衍生物,并用IR,NMR,MS和元素分析进行表征,最后用X射线四圆衍射对其中的2个化合物进行了晶体结构测定。     

大洋多金属结核中27个元素的快速分析

利用飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪测定了多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sb、Y、Zr、Mo、Ba、La、Ce和Pb27种组分。采用粉末直接压片法制样,理论α系数（对分析线波长大于铁吸收限的元素）和以RhKβ１康普顿峰为背景的峰／背比法９对于其分析线波长小于铁吸收限的元素）校正元素间的吸收－增强效应,用国际锰结核标准样品建立校准方程（同时包括谱线重叠校正项）,方法经标准物质检验,具有较好准确度,能满足大洋多金属结构资源调查、评价要求。对主、次和绝大多数痕量组分,方法的相对标准偏差（ＲＳＤ,n=10）小于５％。与其他多元素分析方法相比,制样简单快速,而且是一种“环境友好”的“绿色”分析方法。     

A New Zirconocene Complex and Its Catalytic Properties for Olefin Polymerization

As metallocene olefin polymerization catalysts,unbridged metallocenecomplexeshave re-ceived much attention because they are relatively easy to be synthesized and can produce notonly polyethylene butalso oligo-or polypropylenes with differentstereoregularities and prop-erties depending on their structures[1 ,2 ] .It has been known that a rather small structuralchange for a metallocene compound may cause a remarkable effect on its catalytic properties,such as catalytic activity,polymer molecule w…     

多检测GPC／SEC技术在高分子表征中的应用：Ⅵ.MHS方程K,α参 …

采用体积排斥色谱法／示差折光指数／直角激光光散射／示差粘度三检测联用技术分别测定了窄分布和宽分布聚苯乙烯标样;得到了Ｍａｒｋ－Ｈｏｕｗｉｎｋ－Ｓａｋｕｒａｄａ方程的Ｋ、α参数;计算了不同分子量范围的ＭＨＳ方程指数α,建立了旋转半径和分子量的关系式。结果表明ＳＥＣ／ＲＩ／ＲＡＬＬＳ／ＤＶ可以准确和方便地获取ＭＨＳ方程的Ｋ、α参数,α值具有分子量依赖性。