拉曼光谱在危地马拉翡翠矿物组成中的应用研究

危地马拉是缅甸之外的另一个翡翠的商业性产地,危地马拉翡翠通常是多种矿物成分的集合体,其矿物组成具有特色,与缅甸翡翠的不同。以危地马拉紫色和灰绿色翡翠为研究对象,通过激光拉曼光谱测试分析,对其结构特征及共生矿物组成特点进行了研究。结果表明,危地马拉翡翠中的主要组成矿物为硬玉,并伴有多种共生矿物。危地马拉翡翠的共生矿物包括五类,其中深色共生矿物为角闪石,白云石,绿辉石和绿泥石,浅色共生矿物为磷灰石。其中角闪石,白云石,绿辉石和绿泥石也是缅甸翡翠中常见的共生矿物,而磷灰石在缅甸翡翠中几乎不可见。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%～103.6%,相对标准偏差为4.5%～14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。     

无扫描激光三维成像雷达研究进展及趋势分析

无扫描激光三维成像雷达具有体积小、质量轻、高分辨率、高精度和对动态目标无失真成像等优点,目前已成为许多国家研究的重点和热点。本文阐述了闪光式、光子计数、增益调制型等7种无扫描激光三维成像雷达体制和距离选通成像技术的基本原理,追踪并归纳了其研究进展,对比分析了各体制的技术优劣,并从核心器件角度分析了发展趋势。结论如下:采用2D传感器在光学层面进行时间信息转换实现三维成像的方法具有高分辨率、高能量利用率和高信噪比等特点,在航天、测绘、军事、民用等领域具有突出优势和应用前景。     

二维相关光谱的猪肉TVB-N特征变量优选研究

为了探讨利用二维相关可见/近红外光谱法优选猪肉挥发性盐基氮(TVB-N)特征变量的可行性,以贮藏时间为外扰,研究了不同新鲜程度猪肉样本的二维相关光谱特性。首先,获取56个猪肉样本在贮藏1～14 d的400~1 000 nm范围的可见/近红外反射光谱,经过标准正态变量变换(SNV)处理后,基于全波段光谱建立TVB-N的偏最小二乘回归(PLSR)模型。然后,依据TVB-N实测值,从中挑选出10个具有一定浓度梯度的样本(贮藏时间分别为0,36,72,108,144,180,216,252,288和324 h),利用一阶导数对光谱进行预处理后,根据不同样本之间的光谱差异,选取7个波段用于二维相关光谱解析。分析各个波段的二维相关同步谱和自相关谱,从7个波段范围内共选取23个变量作为不同贮藏时间下与TVB-N相关的敏感波长,并建立简化的PLSR模型。相较于全波段光谱数据所建模型,模型效果有所改善,预测集决定系数R2_p由0.792 1上升至0.865 8,误差从3.658 2 mg·(100 g)-1下降至3.246 0 mg·(100 g)-1。表明基于二维相关光谱对猪肉TVB-N特征变量进行优选的思路是可行的,该方法能够从全光谱数据中筛选出与目标物质相关的敏感变量,这也为近红外光谱特征波长选择提供了一个新的方法。     

表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983 cm-1;方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg-1。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%～92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。     

微通道板光子计数成像探测器预处理实验研究

微通道板光子计数成像探测器是嫦娥三号极紫外相机的关键成像器件,嫦娥三号极紫外相机被用于探测地球等离子层中极微弱的He⁺共振散射辐射,为了消除微通道板内部吸附的残余气体产生的离子反馈等背景噪音对探测器微弱信号成像性能的影响,需要对微通道板进行预处理.预处理包括高温真空烘烤和紫外光电子清刷.根据预处理的实验要求,设计了一套微通道板预处理装置,为微通道板预处理实验提供高真空环境和高温加热及保温功能.本文详细介绍了微通道板预处理实验的实现过程,对三片Z型级联的微通道板进行预处理实验后,背景噪音由27.09 counts/s·cm²降低为0.53 counts/s·cm²、空间分辨率达到125 μm,上述实验结果表明MCP在预处理之后其表面、亚表面和体内吸附的杂质气体得以有效去除,获得了稳定的增益,成像性能也得以改善.     

吡啶-BH~3相互作用复合物的理论研究

对吡啶-BH~3复合物分别用MP2/6-31+G^*和B3LYP/6-31+G^*进行理论计算以预测该复合物的构型及解离能，得到四种构型，在MP2优化构型基础上作CCSD/6-31+G^*单点能量计算以验证MP2与B3LYP结果的可靠性，然后用B3LYP作振动频率分析，计算了各构型的垂直电离势，最后用更大基组作单点能量计算和自然键轨道(NBO)分析。结果表明，N-B直接相连的构型最稳定，其解离能为141.50kJ/mol,MP2和B3LYP对N-H接近的构型结果相关较大，另外两种构型稳定性介于二者之间，解离能分别为15.18kJ/mol,14.06kJ/mol(MP2/6-31+G^*)。     

乙酸异戊酯的合成

以乙酸和异戊醇作为原料,利用SnCl4催化作用下的酯化反应合成了乙酸异戊酯;研究了反应时间、酸醇的物质的量之比、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响,并确定了优化反应条件.结果表明,优化反应条件为:反应时间60min,酸醇物质的量之比1∶0.8(乙酸5.76mL),催化剂用量0.35g,带水剂用量10mL.在优化反应条件下,产物收率最高可达86.3%.     

基于红外检测的H2S传感器中光谱吸收的理论

对于光纤红外的方法检测污染气体的浓度,光谱吸收理论具有非常重要的意义。根据朗伯-比尔(Beer-Lambert)理论,首先从硫化氢(H2S)气体浓度的定量分析以及分子参数的理论进行研究,再通过分析该气体的吸收线得出该气体的吸收系数α(ν)的一般方法。并得到,在气体压强小于0.03个标准大气压(atm,1atm=1.01325×105Pa)时用高斯(Gaussian)线型拟合,大于2atm时用洛伦兹(Lorentzian)线型拟合,它们的相对误差都控制在小于0.1的范围之内。压强在0.03—2atm之间时,吸收线型用福赫特(Voigt)线型拟合比较好,理论上得到很好的结果。     

颗粒有序堆积多孔介质对流换热实验研究

本文采用"瞬态单吹反问题研究方法"对颗粒有序堆积多孔介质内的强制对流换热进行了实验研究。详细研究了颗粒堆积方式变化对多孔介质内对流换热的影响,并对均匀与非均匀颗粒堆积多孔介质内的对流换热特性进行了对比分析。研究表明:通过对颗粒进行合理有序堆积,可以使相应多孔介质内的压降显著降低,其综合换热效率明显提高;通过拟合获得了颗粒有序堆积多孔介质内的宏观流动换热实验关联式,其形式与传统经验公式(Ergun公式和Wakao公式)一致,但部分模型参数值远低于传统经验公式。