反相高效液相色谱法测定乳品及乳制品中的黄曲霉毒素M_1

采用反相高效液相色谱测定乳品及乳制品中黄曲霉毒素M_1(AFM_1)的含量。样品经氯仿提取,过硅胶固相萃取柱净化,用氯仿-丙酮(1+1)混合溶液将黄曲霉毒素M_1从固相萃取柱上洗脱下来。以ZORBAX SB C_(18)色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相梯度淋洗,用荧光检测器检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在1.0～25μg·L~(-1)质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05μg·kg~(-1)。应用此法测定了牛奶和乳粉中AFM_1的含量,并测得其平均回收率分别在76.0%～80.0%和76.7%～90.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析

建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品和食品包装材料浸泡液经SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以WatersXBridgeC18(150mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%⁹1%,相对标准偏差为4.1%⁹.0%;食品包装材料样品的回收率为82%⁹4%,相对标准偏差为3.9%⁸.7%。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5 MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9~0.126mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4~0.030 0 mg/kg和0.187~12.5mg/kg。     

新型含氮配体多核铜配合物的合成、晶体结构及其性能研究

以1,10-邻菲罗啉(phen)为配体,采用溶剂蒸发法在水中分别合成了羟基桥连和氯离子桥连的两个新型的含氮配体多核铜离子配合物[Cu4(phen)4(H2O)2(OH)4·(NO3)4·2H2O(1)和Cu2(phen)2Cl4(2)],其结构经元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=10.143 0(9),b=11.900 1(11),c=12.629 9(13),α=111.060(2)°,β=91.070 0(10)°,γ=110.920(2)°,Z=1,V=1 309.8(2)3,F(000)=692。2属单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=9.860 9(8),b=17.852 9(13),c=13.412 3(15),β=106.583(11)°,Z=4,V=2 263.0(4)3,F(000)=1 256。用荧光光谱和热分析分别研究了1和2的荧光性质和热稳定性,结果表明:在310 nm激发波长激发下,与phen相比,1和2的荧光发射峰分别发生红移和蓝移,λem分别位于451 nm和374 nm。1和2的初始分解温度分别为298℃和300℃。     

新型单核Zn（Ⅱ）配合物{Zn（H2O）6·（pbsa）2·2H2O}的合成、晶体结构及其光学性质

在水中采用回流法合成了Zn(Ⅱ)单核配合物{Zn(H2O)6·(pbsa)2·2H2O(1),pbsa=2-苯基苯并咪唑-5-磺酸阴离子},其结构和性能经UV-Vis,FL,X-射线单晶衍射和TG表征。1属单斜晶系,空间群C2/m,晶胞参数a=23.223(2),b=6.905 6(5),c=11.670 1(9),β=119.660(2)°,V=1 626.3(2)3,Z=2,Dc=1.544 mg·cm-3。1的中心离子为Zn(Ⅱ),与六个水分子配位;pbsa没有与中心离子配位,只起电荷平衡作用;未配位的水分子像节点一样通过氢键将1连接成三维网状的空间结构。1的λmax位于318 nm;在430 nm波长激发下,1的最大荧光发射峰位于425 nm和465 nm。     

PPDO/PLLA共混物的制备及其相容性

通过溶液共沉淀法制备了一系列不同组份比例的PPDO/PLLA共混物(Pw)。通过溶度参数、扫描电镜及差式扫描量热仪(DSC)研究了Pw的相容性。结果表明:PPDO与PLLA相容性差;Pw的脆断面扫描电镜图片显示,在不同共混比例下,PLLA在基体PPDO中成典型"海-岛"式分布,且当PLLA含量超过30%时,Pw中出现部分PLLA连续相。     

基于新型氨基酸描述符SVICE对肽类药物进行QSAR研究

采用20种天然氨基酸的47个information indices描述符、33个connectivity indices描述符和44个eigenvalue-based indices描述符分别进行主成分分析,得出一种新的氨基酸描述符-SVICE.将其分别对三肽血管收缩素转化酶(ACE)、抗菌十八肽(AMP)、苦味活性二肽(BTT)序列表征后,建立结构与活性的SMR-MLR模型,并采用内外部双重验证的方法检验模型的稳定性.所建模型相关统计参量如下:复相关系数(Rcum2)、留一法(LOO)交互校验复相关系数(RCV2)和外部样本校验复相关系数(Qext2)分别为0.988,0.964,0.985;0.990,0.970和0.855;0.949,0.887,0.830.结果表明,运用SVICE描述符建立的MLR模型拟合、预测能力均较好,能较好解释肽类药物的活性与结构间的关系从而为新的强活性肽类药物的分子设计和改造提供了指导.     

高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究

建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0mL/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonalpartialleastsquaresdiscriminantanalysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。     

利用DPN技术直接构建磁性纳米图形

在纳米尺度下构建有序的磁性模板和图形是当前的研究热点之一 [1,2 ] .这种模板在生物样品的分离[1] 、磁电子学研究和信息存储 [2 ] 等领域具有重要意义 .目前 ,光刻 [3] 、微触点印刷 [4 ] 和自组装 [5] 等多项技术已被用来构建各种纳米模板 .1 999年 ,美国西北大学 Mirkin小组 [6 ]发明的 Dip- pen纳米刻蚀技术 (简称 DPN技术 )更在可控组装方面显示出巨大优越性 .这项技术是在一定驱动力作用下 ,使吸附在原子力显微镜 ( AFM)针尖上的分子“墨水”逐渐转移到基底表面上 ,实现纳米模板的可控构建 .与传统技术相比 ,DPN技术可在纳米尺…     

银纳米粒子在云母表面的二维组装及其表面增强拉曼效应

随着纳米技术的迅速发展 ,利用共价或非共价键作用将金属纳米粒子组装到固体基片上 ,因其方法简单、重复性好而成为研究热点 .目前 ,人们已经成功地利用带有— SH[1,2 ] ,—CN,— NH2 [3 ] 等基团的单层或多层膜作为偶联剂将 Au和 Ag等金属纳米粒子固定在玻璃、石英、硅、金等固体基片上 .但在许多情况下 ,偶联剂却成为一种干扰物质 .云母是一种重要的电子工业材料 ,并具有廉价、较易获得新鲜表面等特点 ,研究金属纳米粒子在云母表面的组装和排列无疑具有重要意义 .但是 ,迄今为止 ,在表面没有偶联剂修饰的条件下 ,以云母为基底的金属纳…