Emissionsspektrometrische Analyse von Roheisen

Zusammenfassung Die spektrometrische Analyse von weiß erstarrtem Roheisen (auf C, Si, Mn, P, S, Cu) ist mit der gleichen Anregung und in der gleichen Funkzeit wie diejenige von Stahl möglich. Eine spezielle Kalibriertechnik mit Stahlproben garantiert ein ausreichend reproduzierbares und richtiges Resultat in relativ kurzer Zeit (20 sec).

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Emission-spectrometrical analysis of pig iron

The conditions of pig iron analysis by using a direct reading spectrometer for routine determination of C, Si, Mn, P, S and Cu, the influence of sampling and a new calibration technique of the instrument are described. The whole time needed for complete spectrometrical analysis is about 20 sec.

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Wir sind Herrn T. Nientiedt für zahlreiche Anregungen und Diskussionen zu Dank verpflichtet.     

Aktivierungsanalytische Untersuchungen an hochreinem Silicium

Zusammenfassung Zur Aktivierungsanalyse von hochreinem Silicium wurden die vermuteten Verunreinigungen in 3 Gruppen entsprechend der Halbwertszeit ihrer zur Bestimmung herangezogenen Radionuklide zusammengefaßt und für diese Gruppen chemisch-analytische Trennungsgänge ausgearbeitet. Damit war es möglich, in relativ geringen Probemengen etwa 30 Elemente zu bestimmen. Die dargelegten Ergebnisse liegen durchweg im oder unter dem ppb-Bereich (=10^–7 %).Zur Lokalisierung einiger Verunreinigungen wird die Autoradiographie herangezogen. Einige Aufnahmen zeigen, daß dieses Verfahren auch bei Vorhegen äußerst geringer Aktivitäten noch wertvolle Aussagen zu liefern vermag.

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Summary For the activation analysis of high-purity silicon the supposed impurities are divided into 3 groups corresponding to the half-lives of the radionuclides belonging to the impurities. For these groups chemoanalytical separation schemes are developed. With this technique it was possible to determine about 30 elements in small samples. The results given are in or below the ppb-level.For localisation of the impurities autoradiography is used. Some of the pictures taken show, that also with very low activities valuable results can be obtained.

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Zum Schlu mu die freundliche Hilfe erwähnt werden, die wir an den deutschen Reaktorstationen bei der Durchuürung der Bestrahlung rehalten haben. So sind wir der Reaktorstation Garching, insbesondere den Harren Dr. Köhler und Rau zu auerordentlichem Dank für die stats gewährte Unterstüzung bei der Bestrahlung der großen Zahl der Proben verpflichtet. — Die Analyse der kurzlebigen Radionuklide verlangte das Arbeiten direkt am Reaktor. Dank dem freundlichen Entgegenkommen der Herren Prof. Dr. E. Fischer und Dr. Röbert konnten wir dieses in einem Laboratorium der Reaktorstation Geesthacht durchführen, wobei wir auch den Herren Braun und Hauser für ihre bereitwillige Unterstützung zu danken haben.Schließlich sei Herrn Dr. Brandt für die Entwicklung der erwähnten Formel auch an dieser Stelle nochmals gedankt.

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In gekürzter Form anläßlich der Tagung der Fachgruppe: Kern-, Radio- und Strahlenchemie der Gesellschaft Deutscher Chemiker in Heidelberg am 10. 9. 1963 vorgetragen.     

Einfache Natriumbestimmung durch Ionenaustauscher Lewatit S 100

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Natrium mittels Tetraphenyloborat angegeben. Mit Hilfe eines stark sauren Kationaustauschers in der Kaliumform wird das Natrium quantitativ und stöchoimetrisch gegen Kalium ausgetauscht und dieses mit Kalignost bestimmt.Durch Verwendung einer neuartigen Säule wird das Volumen des Filtrats gering gehalten.Eine Natriumgesamtbestimmung erfordert etwa eine Stunde Zeitdauer. Die reine Arbeitszeit beträgt 25 min.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Potentiometrische Bestimmung von Seltenen Erden (z. B. Erbium)

Zusammenfassung Eine schnelle und zuverlässige, potentiometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Erbium mit Ammoniumoxalatlösung in wäßrig-acetonischem Medium im Verhältnis 11 wurde ausgearbeitet. Man titriert in dem System Pt | ErCl₃ | Hg₂Cl₂ + KCl | Hg. Der Potentialsprung im Äquivalenzsättigungspunkt ist bereits auf Zugabe eines Tropfens Reagenslösung sehr deutlich. Der Meßfehler überschreitet nicht die Grenzen ±0,5%.Die Methode ist bei Metallionen, die mit Ammoniumoxalat schwerlösliche Niederschläge bilden, nicht anwendbar.

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Summary A rapid and accurate method for the potentiometric titration of erbium by means of ammonium oxalate solution in a water-acetone medium (11) has been worked out. The system Pt | ErCl₃ | Hg₂Cl₂ + KCl | Hg was used. The potential jump at the neutral point is distinct, even if only one drop of the reagent is added. The error of the measurement is not greater than ±0,5%- Metal ions forming insoluble precipitates with ammonium oxalate interfere with this method.

     

Dialkyldithiocarbamate als Reagentien zur gas-chromatographischen Bestimmung von Metallen

Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.

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Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsII. Determination of zinc, copper and nickel as dipropyldithiocarbamato chelates after extraction from aqueous solution

Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der chemischen Industrie unterstützt.     

Kontinuierliche Konzentrationsbestimmung von Elektrolyten mit Hilfe der Oscillometrie

Zusammenfassung Die Messung der Elektrolytkonzentration in fließenden Lösungen, auch bei solchen, die Niederschläge oder Suspensionen enthalten, wird auf Grund der Veränderung des Dielektrikums einer Zelle, welche von einem elektrischen Hochfrequenzstrom durchflossen wird, durchgeführt. Auf diesem Wege ist die quantitative Bestimmung der Konzentration der gelösten Substanz oder die der durchlaufenden Menge beträchtlich vereinfacht und automatisiert. Dabei werden subjektive und Manipulationsfehler weitgehend ausgeschlossen. Die untersuchte Probe erleidet keinerlei Veränderungen.

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Summary The electrolyte concentration of flowing solutions and of suspensions or solutions containing precipitates can be measured by the variation of the dielectrics in a cell, which is coupled with a high-frequency circuit. By means of this method the quantitative determination of the concentration of solutions or the determination of the quantity of ions passed through the tube can be simplified. The method makes possible an automatization and it precludes the possibility of subjective and manipulation errors. During the measurement the sample remains unchanged.

     

Untersuchungen zur gas-chromatographischen Analyse von Menthol aus dem Urin

Zusammenfassung Die gas-chromatographische Bestimmung von Menthol aus dem Urin erfordert eine Spaltung der Konjugate, quantitative Extraktion und gute Vorreinigung des Extraktes. Die besten Resultate wurden durch enzymatische Spaltung des an Glucuronsäure gebundenen Menthols, anschließende Wasserdampfdestillation des Urins und Ätherextraktion von Menthol aus dem Destillat erhalten. Nach Zugabe eines inneren Standards wird der Ätherextrakt eingeengt und Menthol ohne weitere Vorreinigung gas-chromatographisch bestimmt.

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Investigation on the determination of menthol from urine by gas-liquid chromatography

For the determination of menthol from urine by gas-liquid chromatography best results have been obtained by enzymatic solvolysis of the menthol bound to glucuronic acid, followed by a steam distillation of the urine and an ether extraction of the distillate. An internal standard is added, the ether is evaporated to some microliters and the menthol determined by gas-liquid chromatography without additional purification.

     

Zur Analyse des Flu?spats

Zusammenfassung Die Analyse hochprozentigen Flußspats wird in ihrer derzeitigen Ausführungsform beschrieben. Nach Beseitigung carbonatischer Begleiter durch eine Behandlung mit verd. Essigsäure wird die Kieselsäure entweder mit Flußsäure verflüchtigt und aus dem Gewichtsverlust bestimmt oder in einer gesonderten, mit Soda aufgeschlossenen Probe als Tetrapyridiniumdodecamolybdatosilicat gefällt und als SiO₂ + 12 MoO₃ ausgewogen. Der Bariumsulfatgehalt wird nach Verflüchtigung der Kieselsäure durch Abrauchen des verbleibenden Rückstandes mit Schwefelsäure und anschließendes Kochen mit verd. Salzsäure/Schwefelsäure in der üblichen Art ermittelt. Im Filtrat der Bariumsulfatfällung wird Calcium nach Abtrennung oder Maskierung der dreiwertigen Begleiter als Oxalat gefällt und zum Oxid verglüht oder direkt durch eine photometrische Titration mit ÄDTA bestimmt. Der kleine Sulfidschwefelgehalt in Flußspat wird durch Säure als Schwefelwasserstoff ausgetrieben, als Cadmiumsulfid gebunden und anschließend jodometrisch bestimmt.Für Kieselsäure, Bariumsulfat und Calciumfluorid ergibt die Fehlerrechnung Standardabweichungen von ^s SiO₂=0.04%; sBaSO₄=±0,04%; sCaF₂=±0,09%.

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Summary The present form of the analysis of high-percentage fluorspar is described. After removal of accompanying carbonates by treatment with dilute acetic acid, the silica is either volatilized with hydrofluoric acid and determined from the loss of weight or precipitated in a separate sample, decomposed with sodium carbonate, as tetrapyridinium dodecamolybdatosilicate and weighed as SiO₂ + 12 MoO₃. After volatilization of silica the remaining residue is fumed with sulphuric acid, boiled with a dilute hydrochloric/sulphuric acid mixture and the barium sulphate determined gravimetrically. In the filtrate of the barium sulphate precipitation the trivalent elements are either separated or masked. Then calcium is precipitated as oxalate and weighed after conversion to the oxide or directly determined by photometric titration with EDTA. After conversion to hydrogensulphide, the small sulphide-sulphur content in fluorspar is bound as cadmium sulphide and determined iodometrically.The error calculation results in the following standard deviations for silica, barium sulphate, and calcium fluoride: ^s SiO₂=0.04%; sBaSO₄=±0,04%; sCaF₂=±0,09%.