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91.
Zusammenfassung Die spektrometrische Analyse von weiß erstarrtem Roheisen (auf C, Si, Mn, P, S, Cu) ist mit der gleichen Anregung und in der gleichen Funkzeit wie diejenige von Stahl möglich. Eine spezielle Kalibriertechnik mit Stahlproben garantiert ein ausreichend reproduzierbares und richtiges Resultat in relativ kurzer Zeit (20 sec).
Wir sind Herrn T. Nientiedt für zahlreiche Anregungen und Diskussionen zu Dank verpflichtet. 相似文献
Emission-spectrometrical analysis of pig iron
The conditions of pig iron analysis by using a direct reading spectrometer for routine determination of C, Si, Mn, P, S and Cu, the influence of sampling and a new calibration technique of the instrument are described. The whole time needed for complete spectrometrical analysis is about 20 sec.
Wir sind Herrn T. Nientiedt für zahlreiche Anregungen und Diskussionen zu Dank verpflichtet. 相似文献
92.
Zusammenfassung Zur Aktivierungsanalyse von hochreinem Silicium wurden die vermuteten Verunreinigungen in 3 Gruppen entsprechend der Halbwertszeit ihrer zur Bestimmung herangezogenen Radionuklide zusammengefaßt und für diese Gruppen chemisch-analytische Trennungsgänge ausgearbeitet. Damit war es möglich, in relativ geringen Probemengen etwa 30 Elemente zu bestimmen. Die dargelegten Ergebnisse liegen durchweg im oder unter dem ppb-Bereich (=10–7 %).Zur Lokalisierung einiger Verunreinigungen wird die Autoradiographie herangezogen. Einige Aufnahmen zeigen, daß dieses Verfahren auch bei Vorhegen äußerst geringer Aktivitäten noch wertvolle Aussagen zu liefern vermag.
Zum Schlu mu die freundliche Hilfe erwähnt werden, die wir an den deutschen Reaktorstationen bei der Durchuürung der Bestrahlung rehalten haben. So sind wir der Reaktorstation Garching, insbesondere den Harren Dr. Köhler und Rau zu auerordentlichem Dank für die stats gewährte Unterstüzung bei der Bestrahlung der großen Zahl der Proben verpflichtet. — Die Analyse der kurzlebigen Radionuklide verlangte das Arbeiten direkt am Reaktor. Dank dem freundlichen Entgegenkommen der Herren Prof. Dr. E. Fischer und Dr. Röbert konnten wir dieses in einem Laboratorium der Reaktorstation Geesthacht durchführen, wobei wir auch den Herren Braun und Hauser für ihre bereitwillige Unterstützung zu danken haben.Schließlich sei Herrn Dr. Brandt für die Entwicklung der erwähnten Formel auch an dieser Stelle nochmals gedankt.
In gekürzter Form anläßlich der Tagung der Fachgruppe: Kern-, Radio- und Strahlenchemie der Gesellschaft Deutscher Chemiker in Heidelberg am 10. 9. 1963 vorgetragen. 相似文献
Summary For the activation analysis of high-purity silicon the supposed impurities are divided into 3 groups corresponding to the half-lives of the radionuclides belonging to the impurities. For these groups chemoanalytical separation schemes are developed. With this technique it was possible to determine about 30 elements in small samples. The results given are in or below the ppb-level.For localisation of the impurities autoradiography is used. Some of the pictures taken show, that also with very low activities valuable results can be obtained.
Zum Schlu mu die freundliche Hilfe erwähnt werden, die wir an den deutschen Reaktorstationen bei der Durchuürung der Bestrahlung rehalten haben. So sind wir der Reaktorstation Garching, insbesondere den Harren Dr. Köhler und Rau zu auerordentlichem Dank für die stats gewährte Unterstüzung bei der Bestrahlung der großen Zahl der Proben verpflichtet. — Die Analyse der kurzlebigen Radionuklide verlangte das Arbeiten direkt am Reaktor. Dank dem freundlichen Entgegenkommen der Herren Prof. Dr. E. Fischer und Dr. Röbert konnten wir dieses in einem Laboratorium der Reaktorstation Geesthacht durchführen, wobei wir auch den Herren Braun und Hauser für ihre bereitwillige Unterstützung zu danken haben.Schließlich sei Herrn Dr. Brandt für die Entwicklung der erwähnten Formel auch an dieser Stelle nochmals gedankt.
In gekürzter Form anläßlich der Tagung der Fachgruppe: Kern-, Radio- und Strahlenchemie der Gesellschaft Deutscher Chemiker in Heidelberg am 10. 9. 1963 vorgetragen. 相似文献
93.
A. Musil und H. Reimers 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1956,152(1-3):154-158
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Natrium mittels Tetraphenyloborat angegeben. Mit Hilfe eines stark sauren Kationaustauschers in der Kaliumform wird das Natrium quantitativ und stöchoimetrisch gegen Kalium ausgetauscht und dieses mit Kalignost bestimmt.Durch Verwendung einer neuartigen Säule wird das Volumen des Filtrats gering gehalten.Eine Natriumgesamtbestimmung erfordert etwa eine Stunde Zeitdauer. Die reine Arbeitszeit beträgt 25 min.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet. 相似文献
94.
Zusammenfassung Die Reaktionsparameter der Umsetzung von DANS-Cl mit den Catecholaminen Adrenalin, Noradrenalin und Dopamin wurden systematisch untersucht und für eine gemeinsame Derivatisierung optimiert: pH 8–9, 40% Wasser im Aceton/Wasser-Gemisch, 2 fach stöchiometrischer Überschuß an DANS-Cl, 20 min bei 40° C. Die DANS-Catecholamine lassen sich adsorptions- und reverse-phase-chromatographisch trennen, wobei für die Zusammensetzung der mobilen Phasen kurze Analysenzeiten mit optimaler Trennung angestrebt wurden. Vor- und Nachteile der beiden hochdruck-flüssigkeits-chromatographischen Verfahren werden gegenübergestellt.
High-pressure liquid chromatography of the catecholamines as DANS-derivates — Derivatization and separation
The parameters of the reaction of DANS-Cl with the catecholamines adrenaline, noradrenaline, and dopamine were studied systematically and optimized for an simultaneous derivatization: pH 8–9, 40% water in an acetone water mixture, twofold stoichiometric excess of DANS-Cl, 20 min at 40° C.The DANS-catecholamines are separable by adsorption and reverse-phase chromatography. Short analytical times with optimal separation were intended for the composition of the mobile phases. Advantages and disadvantages of the two high-pressure liquid Chromatographic methods are discussed.相似文献
95.
Wiktor Wawrzyczek Andrzej Benedict und Ryszard Jagosz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,214(4):258-261
Zusammenfassung Eine schnelle und zuverlässige, potentiometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Erbium mit Ammoniumoxalatlösung in wäßrig-acetonischem Medium im Verhältnis 11 wurde ausgearbeitet. Man titriert in dem System Pt | ErCl3 | Hg2Cl2 + KCl | Hg. Der Potentialsprung im Äquivalenzsättigungspunkt ist bereits auf Zugabe eines Tropfens Reagenslösung sehr deutlich. Der Meßfehler überschreitet nicht die Grenzen ±0,5%.Die Methode ist bei Metallionen, die mit Ammoniumoxalat schwerlösliche Niederschläge bilden, nicht anwendbar.
Summary A rapid and accurate method for the potentiometric titration of erbium by means of ammonium oxalate solution in a water-acetone medium (11) has been worked out. The system Pt | ErCl3 | Hg2Cl2 + KCl | Hg was used. The potential jump at the neutral point is distinct, even if only one drop of the reagent is added. The error of the measurement is not greater than ±0,5%- Metal ions forming insoluble precipitates with ammonium oxalate interfere with this method.相似文献
96.
W. Herr und R. Wölfle 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,209(1):213-226
Zusammenfassung Aufgrund ihrer komplexen und charakteristischen Zerfallsschematalassen sich eine Reihe von beispielsweise durch Neutroneneinfang entstandenen Radionukliden selektiv durch ,-Koinzidenz-Messungen nachweisen und quantitativ bestimmen. Die Methode wird hier besonders auf die Elemente Selen (75Se) und Iridium (192Ir) angewendet. Sie bietet den Vorzug extrem hoher Nachweisempfindlichkeit (etwa 10–10 g) und gestattet es darüber hinaus, in geeigneten Grundmaterialien wie Eisen und Platin zerstörungsfrei zu arbeiten. Eine Beeinflussung durch die Gegenwart anderer -Strahler kann durch diskrete Wahl und Einstellung der Koinzidenzbereiche weitgehend verhindert werden. Die besonderen Vorteile der Methode liegen in einer beachtlichen Vereinfachung und Verkürzung der chemischen Aufbereitung.
Es ist uns eine angenehme Pflicht, der Reaktorbetriebsgruppe des FRJ 1 in Jülich für die freundlicherweise durchgeführten Bestrahlungen zu danken; Herrn Heinz Ollig möchten wir für seine Hilfe bei der Durchführung der Messungen Dank sagen. 相似文献
Summary On the basis of their complex and characteristic decay schemes, a number of radionuclides formed for example by neutron capture can be selectively detected and quantitatively determined by means of ,-coincidence measurements. The method is specifically applied to the elements selenium (75Se) and iridium (192Ir). It offers the advantage of extremely high sensitivity of detection (ca. 10–10 gram) and permits in addition the performance of non-destructive analyses in suitable matrix materials, such as iron and platinum. Disturbances due to the presence of other -emitters can largely be prevented by discrete choice and adjustment of the coincidence ranges. The influence of the sample composition and dimensions are discussed. The particular advantage of the method consists in a considerable simplification and reduction of the time of chemical treatment.
Es ist uns eine angenehme Pflicht, der Reaktorbetriebsgruppe des FRJ 1 in Jülich für die freundlicherweise durchgeführten Bestrahlungen zu danken; Herrn Heinz Ollig möchten wir für seine Hilfe bei der Durchführung der Messungen Dank sagen. 相似文献
97.
Veronika Gemmer-Colos und Rolf Neeb 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,293(4):290-294
Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.
Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsII. Determination of zinc, copper and nickel as dipropyldithiocarbamato chelates after extraction from aqueous solution
Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der chemischen Industrie unterstützt. 相似文献
98.
Athos Bellomo und Otto Klug 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,207(2):93-98
Zusammenfassung Die Messung der Elektrolytkonzentration in fließenden Lösungen, auch bei solchen, die Niederschläge oder Suspensionen enthalten, wird auf Grund der Veränderung des Dielektrikums einer Zelle, welche von einem elektrischen Hochfrequenzstrom durchflossen wird, durchgeführt. Auf diesem Wege ist die quantitative Bestimmung der Konzentration der gelösten Substanz oder die der durchlaufenden Menge beträchtlich vereinfacht und automatisiert. Dabei werden subjektive und Manipulationsfehler weitgehend ausgeschlossen. Die untersuchte Probe erleidet keinerlei Veränderungen.
Summary The electrolyte concentration of flowing solutions and of suspensions or solutions containing precipitates can be measured by the variation of the dielectrics in a cell, which is coupled with a high-frequency circuit. By means of this method the quantitative determination of the concentration of solutions or the determination of the quantity of ions passed through the tube can be simplified. The method makes possible an automatization and it precludes the possibility of subjective and manipulation errors. During the measurement the sample remains unchanged.相似文献
99.
H. Gleispach und E. Schandara 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1970,252(2-3):140-143
Zusammenfassung Die gas-chromatographische Bestimmung von Menthol aus dem Urin erfordert eine Spaltung der Konjugate, quantitative Extraktion und gute Vorreinigung des Extraktes. Die besten Resultate wurden durch enzymatische Spaltung des an Glucuronsäure gebundenen Menthols, anschließende Wasserdampfdestillation des Urins und Ätherextraktion von Menthol aus dem Destillat erhalten. Nach Zugabe eines inneren Standards wird der Ätherextrakt eingeengt und Menthol ohne weitere Vorreinigung gas-chromatographisch bestimmt.
Investigation on the determination of menthol from urine by gas-liquid chromatography
For the determination of menthol from urine by gas-liquid chromatography best results have been obtained by enzymatic solvolysis of the menthol bound to glucuronic acid, followed by a steam distillation of the urine and an ether extraction of the distillate. An internal standard is added, the ether is evaporated to some microliters and the menthol determined by gas-liquid chromatography without additional purification.相似文献
100.
Ottmar Steinhauser Paul von Fragstein und Claus Harzdorf 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1967,232(4):241-251
Zusammenfassung Die Analyse hochprozentigen Flußspats wird in ihrer derzeitigen Ausführungsform beschrieben. Nach Beseitigung carbonatischer Begleiter durch eine Behandlung mit verd. Essigsäure wird die Kieselsäure entweder mit Flußsäure verflüchtigt und aus dem Gewichtsverlust bestimmt oder in einer gesonderten, mit Soda aufgeschlossenen Probe als Tetrapyridiniumdodecamolybdatosilicat gefällt und als SiO2 + 12 MoO3 ausgewogen. Der Bariumsulfatgehalt wird nach Verflüchtigung der Kieselsäure durch Abrauchen des verbleibenden Rückstandes mit Schwefelsäure und anschließendes Kochen mit verd. Salzsäure/Schwefelsäure in der üblichen Art ermittelt. Im Filtrat der Bariumsulfatfällung wird Calcium nach Abtrennung oder Maskierung der dreiwertigen Begleiter als Oxalat gefällt und zum Oxid verglüht oder direkt durch eine photometrische Titration mit ÄDTA bestimmt. Der kleine Sulfidschwefelgehalt in Flußspat wird durch Säure als Schwefelwasserstoff ausgetrieben, als Cadmiumsulfid gebunden und anschließend jodometrisch bestimmt.Für Kieselsäure, Bariumsulfat und Calciumfluorid ergibt die Fehlerrechnung Standardabweichungen von
s
SiO2=0.04%; sBaSO4=±0,04%; sCaF2=±0,09%.
Summary The present form of the analysis of high-percentage fluorspar is described. After removal of accompanying carbonates by treatment with dilute acetic acid, the silica is either volatilized with hydrofluoric acid and determined from the loss of weight or precipitated in a separate sample, decomposed with sodium carbonate, as tetrapyridinium dodecamolybdatosilicate and weighed as SiO2 + 12 MoO3. After volatilization of silica the remaining residue is fumed with sulphuric acid, boiled with a dilute hydrochloric/sulphuric acid mixture and the barium sulphate determined gravimetrically. In the filtrate of the barium sulphate precipitation the trivalent elements are either separated or masked. Then calcium is precipitated as oxalate and weighed after conversion to the oxide or directly determined by photometric titration with EDTA. After conversion to hydrogensulphide, the small sulphide-sulphur content in fluorspar is bound as cadmium sulphide and determined iodometrically.The error calculation results in the following standard deviations for silica, barium sulphate, and calcium fluoride: s SiO2=0.04%; sBaSO4=±0,04%; sCaF2=±0,09%.相似文献