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101.
H. Nickel J. Rottmann H. J. Stöcker und A. Köster-Pflugmacher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,209(1):226-242
Zusammenfassung Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
Summary Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
102.
U. Bohnstedt und R. Budenz 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,159(2):95-102
Zusammenfassung Die bei der Phosphorbestimmung bewährte einstufige Molybdänblaumethode erwies sich auch bei der Arsenbestimmung als sehr zuverlässig und erfordert kein besonders strenges Einhalten der Bedingungen.Zur Anwendung auf Eisen, Stahl und besonders auf Isolierungsrückstände wird der Aufschluß mit Salpetersäure-Perchlorsäure empfohlen. Da die gemeinsame Bestimmung von Phosphor und Arsen nach diesem Verfahren nur bei relativ hohen Arsengehalten (As>2·P) eine ausreichende Genauigkeit ergibt, wird das Arsen durch Destillation als Trichlorid abgetrennt. Destillation und Verarbeitung des Destillats werden ausführlich untersucht. Die Extinktion wird bei 900 m gemessen.Es wird eine vollständige Arbeitsvorschrift gegeben für 0,03–0,15 mg Arsen. Eine Bestimmung dauert etwa 45 min; bei Serienanalysen kann ein geübter Laborant 4–5 Bestimmungen je Stunde durchführen. Die Methode ist auf jedes Material anwendbar, das sich in dem Säuregemisch lösen läßt. 相似文献
103.
Zusammenfassung Aus den Erfahrungen mit Neutronenaktivierungsanalysen von hochreinen Materialien der Elektronik werden die wichtigsten Fehlerquellen und die Möglichkeiten zu deren Vermeidung aufgezeigt. Von den spurenanalytischen Problemen muß vor allem der Probenhomogenität, den Oberflächenverunreinigungen und, bei chemischen Operationen vor der Bestrahlung, auch dem Blindwert erhöhte Aufmerksamkeit gewidmet werden. Hinzu kommen die für Aktivierungsanalysen spezifischen Gefahren der Probenveränderung durch Strahlungsaufheizung und Strahlungsrückstoß, der Ablauf unerwarteter Kernreaktionen bei extrem hohen Neutronenflüssen sowie die für chemische Trennungen störende Bildung heißer Atome. An Hand einiger Beispiele wird die Nützlichkeit der Ortung von Verunreinigungselementen durch autoradiographische Aufnahmen nachgewiesen.Vorgetragen anläßlich des 3. Seminars Aktivierungs-analyse im Kernforschungszentrum Karlsruhe, 30./31.Mai 1972. 相似文献
104.
Max Ziegler und Horst Winkler 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1959,166(4):241-242
Zusammenfassung Durch die Anwendung eines H2S-haltigen Laufmittels werden die Ionen Cu2+, Pb2+, Bi3+ und Hg2+ am Startpunkt des Chromatogramms als Sulfide fixiert, während Cd2+ nach kurzer Laufzeit in scharf begrenzter Zone als Sulfid im Chromatogramm nachgewiesen wird. Als Arbeitsgefäße dienen Reagensgläser. Die Spezifitäten liegen für 5 g Cd bei Cd2+Cu2+=12000, Cd2+Pb2+=12000, Cd2+Bi3+=12000, Cd2+Hg2+=1100.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Insituts der Universität Göttingen, danken wir für Unterstützung der Arbeit. 相似文献
105.
G. Schumicki G. Wedler und R. Suhrmann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,190(1):138-144
Zusammenfassung In Verbindung mit einer geeigneten Reduziervorrichtung läßt sich der Gasdetektor der Atlas-Werke, Bremen, in einer Spezialausführung zur massenspektrometrischen Analyse von Wasserstoff-Deuteriumgemischen verwenden. Bei Partialdrucken von 10–2 bis 10–5 Torr in einem Vorratsvolumen von 5 l konnten Mischungen mit einem Deuteriumgehalt über 20% mit einem relativen Fehler unter 5%, bei geringeren Deuteriumkonzentrationen mit einem entsprechend größeren Fehler analysiert werden.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise gefördert von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Bundesministerium für Atomkernenergie und dem Verband der Chemischen Industrie.Herrn Prof. Dr. W. Fischer zum 60. Geburtstag gewidmet. 相似文献
106.
Andreas Hofer Eva Brosche und Rudolf Heidinger 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1971,253(2):117-119
Zusammenfassung Eine rasche und selektive Methode zur Bestimmung von wasserlöslichem Bor in Mischdüngern wird beschrieben. Bor wird aus der Probelösung, die etwa 0,1 N an Salzsäure sein soll, durch zweimaliges Schütteln mit 20%iger Lösung von 2-Äthyl-1,3-hexandiol in Methylisobutylketon isoliert. Anschließend wird es mit 0,5 N Natronlauge in die wäßrige Phase zurückgeschüttelt und mit, Azomethin H spektralphotometrisch bei 415 nm bestimmt.
Der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. danken wir für die Erlaubnis zur Veröffentlichung. 相似文献
Spectrophotometric determination of water-soluble boron in complex fertilizers using azomethine h following a separation by extraction with 2-ethyl-1,3-hexanediol
A rapid and selective method for the determination of water-soluble boron in complex fertilizers is described. Boron is separated from the sample solution, which should be approximately 0.1 N in hydrochloric acid, by shaking twice with 20% solution of 2-ethyl-1,3-hexanediol in hexone. Following this extraction boron is back-extracted into the aqueous phase with 0.5 N sodium hydroxide. It is finally determined spectrophotometrically at 415 nm using azomethine H as reagent.
Der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. danken wir für die Erlaubnis zur Veröffentlichung. 相似文献
107.
Werner Schulze und Manfred Scheffler 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1967,226(5):395-401
Zusammenfassung Um Material zur Deutung des Mechanismus der Sorption von Sr2+-Ionen an Eisen(III)-hydroxid zu gewinnen, werden Meßreihen mitgeteilt, in denen die pH-Abhängigkeit der Sorption sowie deren Beeinflussung bei Fällung mit verschiedenen Basen (NaOH, Ammoniak, Trimethylamin, Benzylamin) untersucht wird. Aus den charakteristischen Unterschieden der Sorptionskurven muß gefolgert werden, daß die Art der Base für die Sorption eine wichtige Rolle spielt.
Summary The sorption of Sr2+ ions on iron(III) hydroxide was studied as a function of the pH, of the precipitating reagent (NaOH, ammonium hydroxide, benzylamine, trimethylamine), of the temperature and of the total concentration.The curves of the relative sorption vs. pH are found to show characteristic differences which have to be explained in a detailed theory of the mechanism.相似文献
108.
Zusammenfassung In einem relativ einfach durchzuführenden Verbundverfahren wird Selen im Sauerstoff-strom innerhalb 15 min bei 1100–1150°C quantitativ aus den Metall- bzw. Metalloxidschmelzen verdampft und in einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten Vorlage aufgefangen. Das aus der Vorlage mit einer definierten Menge verdünnter HNO3 in Gegenwart von Ni-Nitrat gelöste Selen läßt sich direkt durch AAS mit dem Graphitofen (FAAS) äußerst nachweisstark und zuverlässig bestimmen. Die Nachweisgrenze (elektrodenlose Entladungslampe) liegt bei 3×10–11 g Se. Der Verfahrensverbund erlaubt mit Probenmengen 10 g in Ag und Au Se-Gehalte 0,05 ppb,inCu 0,1 ppb,in Bi 0,2 ppb und in Pb 10 ppb zu erfassen. Für draht-, stab- und spanförmige Proben erhält man für Se-Gehalte von 2–0,002 ppm Variationskoeffizienten zwischen 3 und 6%. Die Vollständigkeit der Se-Verdampfung aus den Matrices Cu, Ag, Au und Bi wurde ebenso wie die Richtigkeit des Gesamtverfahrens durch systematische Untersuchungen belegt.
Determination of se by furnace atomic absorption spectrometry (FAAS) in the ppb-range in Cu, Cu alloys, Ag, Au, Pb and Bi after volatilization in an oxygen stream
Summary Selenium is evaporated in a multi-stage procedure within 15 min from metals or metal oxides fused at temperatures of 1100–1150°C under a stream of oxygen and is trapped in a receiver cooled with liquid nitrogen. The condensed SeO2 is dissolved with a definite volume of diluted HNO3 in the presence of Ni-nitrate and determined with high sensitivity and reliability by FAAS (electrodeless discharge lamp). The detection limit of the FAAS was found to be 3 · 10–11 g of Se. The multi-stage procedure allows to detect Se levels 0.05 ppb in Ag and Au, 0.1 ppb in Cu, 0.2 ppb in Bi, and 10 ppb in Pb, respectively, with sample weights 10 g. For wire, rod, and chip samples the coefficients of variation are found to be between 3 and 6% for Se contents of 2 to 0.002 ppm. The quantitative evaporation of Se from Cu, Ag, Au, and Bi as well as the accuracy of the whole procedure have been checked systematically.
Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG in dankenswerter Weise unterstützt. 相似文献
109.
L. Grosse und W. Klaus 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1972,259(3):195-203
Zusammenfassung Es werden allgemeine und qualitative Merkmale von Natrium-Carboxymethylcellulose, Methylcellulose und Hydroxyäthylcellulose sowie gravimetrische und titrimetrische Bestimmungsmöglichkeiten der wasserlöslichen Celluloseäther insbesondere im Zusammenhang mit dem Substitutionsgrad beschrieben.Verfahren zur Ermittlung der Viscosität von Lösungen, des Polymerisationsgrades und des Gelteilchengehaltes werden besprochen. Abschließend werden charakteristische Beispiele für das analytische Vorgehen bei Substanzgemischen gegeben, die nur einen geringen Anteil Celluloseäther enthalten.
Erweiterte und umgearbeitete Fassung eines Vortrages, gehalten am 28. 6. 1971 in Baden-Baden.
Frau Dr. G. Bartelmus, Analyt. Laboratorium der Fa. Kalle AG, sprechen wir an dieser Stelle unseren herzlichen Dank für wertvolle Beratung aus. 相似文献
Analysis of water-soluble cellulose ethers
General and qualitative characteristics of sodium carboxymethylcellulose, methylcellulose and hydroxyethylcellulose are presented and gravimetric and titrimetric methods for the determination of water-soluble cellulose ethers are described, especially with regard to the degree of substitution. Procedures for the measurement of the viscosity of solutions, of the degree of polymerisation and of the content of gel particles are discussed. Characteristic examples are presented for the treatment of mixtures containing only a small percentage of cellulose ethers.
Erweiterte und umgearbeitete Fassung eines Vortrages, gehalten am 28. 6. 1971 in Baden-Baden.
Frau Dr. G. Bartelmus, Analyt. Laboratorium der Fa. Kalle AG, sprechen wir an dieser Stelle unseren herzlichen Dank für wertvolle Beratung aus. 相似文献
110.
Zusammenfassung Mit Hilfe der Dünnschicht-Chromatographie lassen sich Gemische von Tetraorganozinnverbindungen, welche keine polaren Gruppen enthalten, auftrennen und identifizieren, sofern sie sich entweder in der Zahl der Phenylgruppen pro Molekel oder in der Natur des aliphatischen Restes (Alkyl oder Allyl) unterscheiden.Für die analytische Dünnschicht-Chromatographie eignet sich als Fließmittel eine Mischung von 80 Vol-% Hexan und 20 Vol-% Benzol, für die präparative Schicht-Chromatographie (mit Mehrfachentwicklung) je nach Trennproblem reines Hexan oder Hexan-Benzol-Mischungen mit 10 bis 20 Vol-% Benzol.In diesen Fließmitteln hängen die Rf-Werte innerhalb der Verbindungsreihen der Phenyl-isobutyl-stannane Ph
x
SniBu4–x
und der Phenyl-allylstannane Ph
x
SnAll4–x
linear mit der Zahl der Phenylreste x zusammen und fallen mit steigendem x. Die sie verbindenden Geraden schneiden sich bei x=4 (Tetraphenylzinn).Zur Anfärbung von Organozinnverbindungen eignen sich Dithizon und Silbernitrat. Durch Besprühen der Platten mit Dithizon lassen sich auf Grund der entstehenden Farben Tetra-, Tri- und Diorganozinnverbindungen sofort unterscheiden. Mit Silbernitrat lassen sich Allyl-Zinnverbindungen und Polystannane von Alkylzinnverbindungen unterscheiden; Tetraphenylzinn wird dabei nicht angefärbt.
On the thin-layer chromatography of organotin compounds
With the aid of thinlayer chromatography mixtures of tetraorganotin compounds containing no polar groups can be separated and identified if they differ in the number of phenyl groups per molecule or in the nature of their aliphatic residues (alkyl or allyl).For analytical purposes mixtures of 80% hexane and 20% benzene by volume are suitable as mobile phase. For preparative purposes (requiring multiple development) pure hexane or hexane containing 10 to 20% benzene by volume are best suited as mobile phase, where the amount of hexane depends on the problem of separation at hand.The Rf values of the mobile phases vary linearly with the number of the phenyl groups x and decrease with increasing x. The straight lines connecting the Rf values cross at x=4 (tetraphenyltin).Dithizone and silver nitrate are suitable spray reagents for organotin compounds. By spraying the plates with dithizone tetra-, tri-, and di-organotin compounds can be immediately distinguished on the basis of the ensuing colourations. With silver nitrate allyltin compounds and polystannanes can be distinguished from alkyltin compounds; tetra-phenyltin is not coloured by this reagent.相似文献