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191.
高效液相色谱-串联质谱测定海水中氯霉素残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
应用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中的氯霉素残留量, 流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20. 采用负电喷雾离子源, 在多反应性监测模式下采集信号, 定性离子对为321/121、 321/152、 321/176, 定量离子对为321/152. 本方法的线性范围是0.1~100 μg/L, 相关系数为0.9993, 仪器检出限为0.01 μg/L, 回收率在81.7%~121.0%之间. 该方法适于海洋环境监测. 相似文献
192.
CAI Hong-li BI Da-wu SHAO Ke ZHONG Shuang-ling NA Hui 《高等学校化学研究》2007,23(5):607-612
A series of phenoxy resins was directly prepared through the polymerization of each of the various aromatic dihydric phenols and epichlorohydrin.FTIR and 1H NMR spectra were recorded to characterize the structures of the re-sins.The GPC curves were used to determine the molecular weight distribution.In addition,the thermal properties of the resins were studied with differential scanning calorimetry(DSC)and thermal gravimetric analysis(TGA).The thermal stabilities of the polymers increased with the content of the benzene ring,pendant group increasing or biphenyl groups emerging.The adhesive properties of the polymers were evaluated in terms of the lap shear strength with Fe-Fe adherends.The fracture mechanisms were determined by SEM observation and it was found that there was an important participation of cohesive fracture mechanisms.Also,it has been demonstrated that the extension of these micro-cohesive mechanisms is directly correlated with the adhesive strength.According to these results,the phenoxy resin containing biphenyl groups presented a higher adhesive strength and could improve the adhesive property of the epoxy/phenoxy system to a certain extent. 相似文献
193.
通过水热合成得到了一个新颖的包含四核铜配合物的无机-有机杂化化合物[CuCl(H2O)4)][CuCl(H2O)(Phen)][{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2[P2W18O62]·5H2O (1)(Phen=1,10-phenanthroline和bdc=1,4-benzenedicarboxylate),对其进行了元素分析、红外光谱、热重、电化学等表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。化合物1含有由Cl和bdc桥连的四核铜配合物阳离子[{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2+。此外,化合物1的电化学研究表明其对亚硝酸的还原具有很好的电催化活性。 相似文献
194.
195.
196.
197.
接枝共聚法制备聚乙二醇(PEG)/聚乙烯醇(PVA)高分子固-固相变材料性能研究 总被引:23,自引:0,他引:23
用接枝共聚法将具有相变特征的聚乙二醇(PEG)接枝到具有较高熔点的聚乙烯醇(PVA)主链上,得到了系列性能稳定的PEG/PVA高分子固-固相转变材料,用DSC,WAXD和POM对其相变行为及形态结构进行了研究.结果表明,该材料呈现出可逆的固-固相转变特性;其结晶峰值温度和相变焓比纯PEG低,接枝率对相变温度和归一化相变焓影响不大;接枝率只影响结晶与熔融行为,不影响结晶结构. 相似文献
198.
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1 L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.9989。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6 ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 相似文献
199.
Cu-Zn-Zr/SBA-15介孔催化剂的制备及CO2加氢合成甲醇的催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以具有骨架结构的SBA-15介孔分子筛为载体,采用浸渍法合成了具有高比表面积、不同金属氧化物含量的Cu-Zn-Zr介孔催化剂CZZx/SBA-15(x=0.3,0.4,0.5,0.6).采用N2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、CO2吸附(CO2-TPD)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行了表征.在固定床反应器上评价了其CO2加氢合成甲醇的催化性能.实验结果表明,CZZx/SBA-15催化剂具有介孔结构,负载的Cu O,Zn O和Zr O2能够很好地分散在表面,并且负载氧化物晶粒尺寸不同.催化剂的铜比表面积SCu与甲醇催化活性呈近似线性关系,其中CZZ0.4/SBA-15催化剂表现出最大甲醇选择性(54.32%),与CZZ相比,甲醇选择性增加24.85%.随着金属氧化物负载量的增大,催化剂比表面积和SCu明显减小,甲醇选择性与收率也相应减小,负载型CZZx/SBA-15催化剂表面结构对CO2加氢合成甲醇反应活性起关键作用. 相似文献
200.
高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。提取方法基于液-液萃取,流动相为V(甲醇)∶V(水)=90∶10,流速200μL/min,运行时间为5min。质谱用来定量的碎片离子分别为:BPA,212.3;BPA-d16,223.4;OP,106.3;NP,106.3,定量采用内标法。仪器的检出限均为0.7pg,方法检出限均为0.07ng/L。对同一环境样品进行3个不同浓度(10、100、500 ng/L)的加标来测得回收率:BPA 79.4%~84.3%,RSD 2.7%~3.4%;NP 78.9%~112.5%,RSD 1.9%~5.0%;OP69.4%~122.7%,RSD3.4%~11.3%。基于该方法,对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测,浓度范围为35.67~753.92ng/L,与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平,而低于国外类似调查区域。 相似文献