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181.
182.
具有四配位铁中心的微孔磷酸铁晶体的溶剂热合成与表征 总被引:4,自引:0,他引:4
在有机溶剂乙二醇中合成了具有三维骨架结构的磷酸铁晶体 ,对其进行了单晶结构解析 ,热重分析 ,穆斯堡尔谱以及红外光谱测试 ,证实晶体组成为 [NH3CH2 CH2 NH3]0 .5[FePO4 ],晶体结构属正交晶系 ,空间群Pc cn ,晶胞参数a =10 .36 1(6 ) ,b =10 .390 (5) ,c=9.135(7) ,V =983.3(11) 3,Z =8,Dc=2 .4 57Mg·m- 3,F(0 0 0 ) =72 8,R =0 .0 52 8,wR =0 .1194。在其结构中 ,磷氧四面体和铁氧四面体严格交替共用顶点在 [0 0 1]方向上形成八员环 ,双质子化的乙二胺分子占据八员环空隙。该晶体结构最为显著的特征是具有在磷酸盐中非常少见的四配位铁中心 相似文献
183.
采用高压水热釜处理后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳纳米管中负载的铂。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论。在选定最佳条件下,探讨了检测方法中检出限、精密度及加标回收率等指标,方法相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为101%~114%。方法实用性强,已成功应用于碳纳米管中负载Pt的快速检测。 相似文献
184.
采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式。方法提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到0.00004% (0.4 ppm)。为了验证该方法的有效性,对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了分析,测定值与认定值吻合良好,其中结果精密度试验RSD(n=3)<10%。 相似文献
185.
通过水热合成得到了一个新颖的包含四核铜配合物的无机-有机杂化化合物[CuCl(H2O)4)][CuCl(H2O)(Phen)][{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2[P2W18O62]·5H2O (1)(Phen=1,10-phenanthroline和bdc=1,4-benzenedicarboxylate),对其进行了元素分析、红外光谱、热重、电化学等表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。化合物1含有由Cl和bdc桥连的四核铜配合物阳离子[{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2+。此外,化合物1的电化学研究表明其对亚硝酸的还原具有很好的电催化活性。 相似文献
186.
CAI Hong-li BI Da-wu SHAO Ke ZHONG Shuang-ling NA Hui 《高等学校化学研究》2007,23(5):607-612
A series of phenoxy resins was directly prepared through the polymerization of each of the various aromatic dihydric phenols and epichlorohydrin.FTIR and 1H NMR spectra were recorded to characterize the structures of the re-sins.The GPC curves were used to determine the molecular weight distribution.In addition,the thermal properties of the resins were studied with differential scanning calorimetry(DSC)and thermal gravimetric analysis(TGA).The thermal stabilities of the polymers increased with the content of the benzene ring,pendant group increasing or biphenyl groups emerging.The adhesive properties of the polymers were evaluated in terms of the lap shear strength with Fe-Fe adherends.The fracture mechanisms were determined by SEM observation and it was found that there was an important participation of cohesive fracture mechanisms.Also,it has been demonstrated that the extension of these micro-cohesive mechanisms is directly correlated with the adhesive strength.According to these results,the phenoxy resin containing biphenyl groups presented a higher adhesive strength and could improve the adhesive property of the epoxy/phenoxy system to a certain extent. 相似文献
187.
188.
BAIYIN Meng-he LIANG Feng-ying XU Xiao-qing TA Na NA Mi-la BAI Wu-yun BAO Yong-sheng 《高等学校化学研究》2011,27(6):915-918
Sheet Rb2HgSnS4 was synthesized solvothermally and characterized by X-ray single crystal diffraction. The compound is comprised of sheets with admantane-like [Hg2Sn2S10]8– units. The crystals belong to the space group C2/c, with the unit cell parameters a=1.1063(2) nm, b=1.1071(2) nm, c=1.5741(3) nm, a=90°, β=100.13(3)°, γ=90°. A reflectance spectroscopy study reveals the nature of the semiconductor with an energy of 2.1 eV for the compound. 相似文献
189.
建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%~96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。 相似文献
190.
高效液相色谱-串联质谱测定海水中氯霉素残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
应用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中的氯霉素残留量, 流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20. 采用负电喷雾离子源, 在多反应性监测模式下采集信号, 定性离子对为321/121、 321/152、 321/176, 定量离子对为321/152. 本方法的线性范围是0.1~100 μg/L, 相关系数为0.9993, 仪器检出限为0.01 μg/L, 回收率在81.7%~121.0%之间. 该方法适于海洋环境监测. 相似文献