蒙药材肋柱花中盐酸小檗碱的反相高效液相色谱法分析

用高效液相色谱法测定蒙药材肋柱花中小檗碱的含量.色谱流动相为乙腈:水(V:V=30:70,每1000mL水中加入KH2PO43.4g),流速为0.8mL/min,紫外检测波长为345nm.结果表明,盐酸小檗碱在6.25-50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,实验测得平均回收率为97.7%,RSD=0.94%(n=6).方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠.     

气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留

研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005～0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%～98%;相对标准偏差为3.7%～9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。     

黄渤海近岸海域酚类内分泌干扰物分布特征及其来源解析

在黄渤海近岸海域采集了34个水体样品,利用HPLC-MS/MS分析了双酚A、辛基酚、壬基酚、2,4-二氯酚、对叔丁基苯酚和对特辛基苯酚等6种酚类内分泌干扰物的含量,并探讨了其分布特征及来源.结果表明,中国北部近岸海域6种酚类内分泌干扰物的含量范围在5.25～1351.20ng/mL之间.结合因子分析和层次聚类分析结果,说明渤海、黄海近岸海域中酚类化合物主要以辛基酚、壬基酚、2,4-二氯酚为主,局部海域伴有双酚A的高残留;从整个海域范围看,黄渤海近岸海域水体中酚类化合物污染状况具有区域特征,整体呈现出南高北低的特点,且酚类物质分布具有明显的地区特性,一定程度上具有聚集性;来源解析结果表明黄渤海近岸海域中酚类内分泌干扰物主要来源为生活污水和工业废水.     

不同助剂对CuO-ZnO/SBA-15催化CO_2加氢制甲醇性能影响的研究

以硅质骨架结构介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成CuO-ZnO/SBA-15(CZ/SBA-15)、CuO-ZnO-MnO_2/SBA-15(CZM/SBA-15)、CuO-ZnO-ZrO_2/SBA-15(CZZ/SBA-15)三组多孔催化剂,在固定床反应器上评价了各组催化剂催化CO_2加氢合成甲醇的性能,同时结合N_2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)、程序升温脱附(H_2-TPD、CO_2-TPD)、N_2O滴定、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)等表征研究了不同助剂对CO_2催化加氢制甲醇的影响。结果表明,催化剂中的金属氧化物改变了SBA-15分子筛载体的孔径大小和比表面积;催化剂CuO-ZnO-MnO_2/SBA-15、CuO-Zn O-ZrO_2/SBA-15中铜的分散度(D_(Cu))和比表面积(A_(Cu))更大,表面CuO粒径更小,更易被还原;相比Mn-O簇,Zr-O簇为增强了碱性位点,提高了甲醇选择性。此外,CuO-ZnO-ZrO_2/SBA-15具有更高的氧空位浓度,催化活性更好,其甲醇选择性为25.02%,与CuO-ZnO/SBA-15、CuO-ZnO-Mn O_2/SBA-15相比分别提高了28%和136.9%,催化效果最好。     

OMS-2/堇青石整体式催化剂的制备及其对二甲醚燃烧的催化性能

 以有机物为粘合剂, 采用涂覆法制备了氧化锰八面体分子筛 (OMS-2)/堇青石整体式催化剂, 采用热重-差热分析、扫描电镜、X 射线衍射、H2 程序升温还原和 O2 程序升温脱附等技术对催化剂进行了表征, 考察了有机粘合剂种类及其用量对二甲醚 (DME) 催化燃烧性能的影响. 结果表明, 在有机粘合剂聚乙烯醇 1799 (其质量含量为 3%) 的作用下, OMS-2 以相互交织的簇体均匀分布于堇青石表面, 且粘附力较强, 制备的整体式催化剂在 DME 催化燃烧中表现出最优的催化性能, 起燃温度 T10 = 169 oC, 完全转化温度 T90 = 243 oC; 催化剂使用后再经高温焙烧其活性仍能保持稳定, 表现出较高的重复使用性.     

Effects of Heat Treatment on the Crystallization Behavior of Poly(3-alkylthiophenes)

IntroductionPoly( 3- alkylthiophenes) ( P3ATs) ,as a newkind of soluble,fusible and processable conductivepolymers,have attracted a great interest and muchattention ofchemistsand physicists[1,2 ] . Ithas beenwidely accepted that P3ATs can form similarlayered structures with alkyl side chains beingoriented in the lateral a- axis direction[3— 6] .Moreover,when the number of the carbon atoms inthe alkyl side chains is more than1 0 ,some orderlyarrangements of the side chains will occur between…     

KF/Al2O3催化合成2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛

缩合;催化剂;洋茉莉醛;KF/Al2O3催化合成2-甲基-3-(3;4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛     

微波辐射法制备水溶性CdTe/ZnS量子点及其与司帕沙星的作用

以巯基乙酸为稳定剂,通过微波加热在水溶液中制备了CdTe/znS量子点.研究了pH值、反应时间、反应温度和cdTe/s<'2->浓度比等合成条件对cdTe量子点荧光光谱的影响.以CdTe/ZnS量子点为探针,探讨了喹诺酮类抗生素司帕沙星与量子点的荧光猝灭作用,结果表明,在最佳实验条件下,其线性范围为0.05～3.00μg/mL,线性相关系数为0.9954,检出限为0.01μg/mL,可将CdTe/ZnS量子点荧光探针用于司帕沙星的测定.     

Hybird Membrane with High Proton Conductivity and Selectivity Based on SPEEK for Direct Methanol Fuel Cells

Composite membranes based on sulfonated silica/sulfonated poly(ether ether ketone)(SPEEK) were prepared by means of sol-gel method so as to gain a high conductivity and reasonable methanol permeability.The sulfonated silica is generated in situ via the hydrolysis of sulfonated 3-anminopropyl triethoxysilane(KH550) synthesized newly from 3-aminopropyl triethoxysilane and 1,4-butane sultone.The membrane with a silica mass fraction of 5% exhibits a conductivity of 0.187 S/cm at 80 °C and a methanol coefficient with 9.72×10-7 cm2/s.The composite membranes show improved condutive ability and better selectivity that can be promisingly used in direct methanol fuel cell.     

HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)联用技术,建立了检测水体中氨基甲酸酯类农药残留的方法。水样经氨基柱固相萃取,二氯甲烷洗脱,梯度流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式采集、选择反应性监测模式(SRM)对定性、定量离子进行MS/MS测定。5种氨基甲酸酯类农药在5～200ng/L范围内线性关系良好,回收率为80%～92%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限分别为:异丙威和仲丁威为1.4ng/L,克百威和甲萘威为1.5ng/L,恶虫威为1.6ng/L。该方法适用于水体中氨基甲酸酯类农药残留的检测。