常温下从离子液体电解液中电沉积金属钴

研究了离子液体镀液中Co、Zn的共沉积行为。ZnCl2-EMIC -CoCl2电解液的循环伏安曲线上出现了三个电流峰,对应的电极电位分别为250mV、50mV、-200mV（vs. Zn2+/Zn）。结合EDS成分分析,可断定这三个电流峰分别对应着Co的电沉积、Co电极上Zn的欠电位沉积和Co-Zn合金的电沉积。恒电位沉积表明,当控制阴极电位在100 mV（vs. Zn2+/Zn）左右时,可得到高纯度的钴镀层;若进行恒电流沉积,则当电流密度为85mA/cm2左右时能够得到高纯度的钴镀层。对Co、Zn的共沉积机理研究表明,Co的电沉积过程和Zn 在Co上的欠电位沉积过程均受扩散过程控制。     

二醋酸碘苯在含氮杂环化合物中的合成应用:1,2-苯基-1H-苯并眯唑类衍生物的合成

通过使用二醋酸碘苯(IBD)氧化N,N'-二芳基苄基脒,合成了一系列取代苯并咪唑.该反应条件温和,操作简便.产物结构通过1H NMR,13C NMR,MS,IR进行了确定.根据实验结果对该反应提出了可能的反应机理.     

氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应研究

采用分光光度法研究了氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应。由实验得知,用二甲亚砜做溶剂,室温下反应10 min后,可生成稳定的1∶1型的黄色络合物,其最大吸收波长λmax=446 nm,氨酪酸的浓度在2～16μg/mL的范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度S=0.028μg·cm-2。用拟定的方法测定氨酪酸片的含量,回收率在97.0%～102.7%范围内,相对标准偏差不大于2.1%。     

超级铝热剂的制备、表征及其燃烧催化作用

用纳米铝粉和纳米氧化铅、纳米氧化铜和纳米三氧化二铋为原料,采用超声分散复合的方法,制备了纳米超级铝热剂Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi₂O₃。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜及能谱分析(SEM-EDS)和红外光谱(IR)对原料和产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征;运用差示扫描量热仪(DSC)评估三种超级铝热剂与双基推进剂主要组分的相容性;研究了3种超级铝热剂对双基推进剂燃烧性能的影响。结果表明,Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi₂O₃与推进剂主要组分硝化棉(NC)、硝化棉/硝化甘油(NC/NG)混合物和吉纳(DINA)的相容性均良好,而与黑索今(RDX)和1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C₂)相对较为敏感;含三种纳米超级铝热剂的双基推进剂表现出优异的燃烧性能。     

AOT/水/甲苯微乳体系的第二维里系数和液滴间的相互作用

在一系列温度下通过对水与丁二酸双(2-乙基己基)酯磺酸钠(AOT)摩尔比为12、不同浓度的AOT/水/甲苯微乳液进行静态光散射测量, 获得液滴的相对分子质量、AOT的聚集数、液滴半径和不同温度下的第二维里系数. 利用第二维里系数与温度的关系获得液滴的相互作用焓和熵, 分别为-4.03×10⁴ J·mol^-1和-139.8 J·mol^-1·K^-1, 说明AOT/水/甲苯微乳液滴间表面活性剂疏水链相互交叉渗透的能量变化为负值, 交叉渗透为焓驱动.     

金属间化合物电催化剂Pt1Te1/XC-72的制备及其电催化氧化甲醇性能

以氯铂酸和亚碲酸钠为前驱体,采用两步法在醇水体系下得到负载型Pt1Te1金属间化合物前驱体,通过热处理得到负载型金属间化合物电催化剂Pt1Te1/XC-72.采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、电子能谱（EDS）和循环伏安方法（CV）对催化剂进行表征.结果表明：所得产物呈有序金属间化合物Pt1Te1结构,平均粒径4.5nm,在碳载体上具有很好的分散性;负载型金属间化合物电催化剂Pt1Te1/XC-72具有较高的电催化氧化甲醇活性,其优秀的催化氧化甲醇活性与Pt形成金属间化合物后所带来的几何及电子结构改变密切相关.     

环形嵌段共聚物的胶束化行为模拟

利用Monte Carlo模拟, 对比了相同组成下环形二嵌段共聚物AB和线形三嵌段共聚物ABA在选择性溶剂中的胶束化行为. 结果发现, 相同链组成的环形和线形嵌段共聚物的临界胶束浓度(cmc)的差别与A嵌段的比例(f_A)及B嵌段间的吸引强度(ε)密切相关. 在f_A较小、 ε较大的情况下, 相应环形嵌段共聚物的cmc值更小; 而在f_A较大、 ε较小的情况下, 线形嵌段共聚物的cmc值更小. 为了进一步理解胶束化行为同f_A及ε的关系, 计算了胶束化过程中熵和势能部分对自由能的贡献. 结果表明, 在所研究的f_A和ε范围内, 环形嵌段共聚物形成胶束时的熵损失更小, 因而从熵贡献角度来看, 环形嵌段共聚物更易发生胶束化. 而从势能贡献角度来看, 当f_A较小、 ε较大时, 环形嵌段共聚物形成胶束时势能有较大程度的降低, 对自由能的贡献更大, 因而此时环形嵌段共聚物更易发生胶束化. 而当f_A较大、 ε较小时, 线形嵌段共聚物形成胶束时势能有较大程度的降低, 对自由能的贡献更大, 因而此时线形嵌段共聚物更易发生胶束化. 由此可见, 对体系的胶束化自由能进行系统分析, 有助于更好地理解环形和线形嵌段共聚物的胶束化行为.     

A New Porous Cadmium(Ⅱ) Complex Based on 1,10-Phenanthroline Derivative and Dicarboxylate:Syntheses,Structure, Thermal Behavior and Luminescence

A new porous Cd(Ⅱ) coordination compound, namely, [Cd(bpdc)(L)2]·3H2O(1, L = 11-fluoro-dipyrido[3,2-a:2,3-c]phenazine and bpdc = 1,1-biphenyl-2,2-dicarboxylate) was synthesized under hydrothermal conditions, and characterized by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in tetragonal, space group P4122 with a = 9.8486(4), b = 9.8486(4), c = 45.925(4)A, V = 4454.5(5) 3, Z = 4, C50H29 Cd F2N8O7, Mr = 1004.21, Dc = 1.497 g/cm3, F(000) = 2028, μ(Mo Ka) = 0.562 mm-1, R = 0.0566 and w R = 0.1585. Each Cd(Ⅱ) atom is coordinated by one bpdc anion and two L ligands to give a discrete molecule. Neighboring discrete molecules are stacked by π-π interactions among L ligands, resulting in an interesting 1D supramolecular chain. Moreover, the 1D supramolecular chains are packed with each other to give a porous structure, in which an infinite channel is filled with water molecules. In addition, the thermal behavior and luminescent property of 1 have also been studied.     

磷钼酸/聚苯乙烯/聚乙烯醇电纺纤维膜的制备及性能

采用静电纺丝法制备了磷钼酸/聚苯乙烯(PS)/聚乙烯醇(PVA)复合纤维,并将其模压成膜.利用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线能谱(EDX)等对复合纤维及其膜的结构与形貌进行表征,并对复合纤维膜的光催化性能、力学性能及在水中稳定性进行测试.结果表明,在复合纤维中磷钼酸的Keggin结构得到保持.PS与PVA质量比为1∶1时,复合纤维形貌最佳,表面光滑,直径较小且分布均匀,复合纤维的直径随着磷钼酸含量的增加而减小.将磷钼酸固载于复合纤维膜上比直接使用具有更高的光催化活性,光照25 min后接近98%的甲基橙降解;复合纤维膜易于回收再利用,5次重复使用后,复合纤维膜没有破损,磷钼酸损失较少,光催化性能无明显下降.复合纤维膜的强度随磷钼酸含量的增加先增大后减小,韧性随PVA含量的增加而增大,随磷钼酸含量的增加而减小.     

新型镉配合物{[Cd2(C20H17N3O3F2)2（C8H4O4）2]·H2O}的合成及其晶体结构

以沙拉沙星为主要配体,对苯二甲酸为桥联配体,镉(Cd)为配位反应中心,利用水热法合成了新型配合物[Cd2(C20H17N3O3F2)2(C8H4O4)2].H2O(1),其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=19.994 1(8),b=11.166 6(3),c=22.561 4(8),β=95.826(3)°,V=5 011.2(3)3,Z=4,Dc=1.781 g.cm-3,R1=0.054 6,ωR2=0.099 5。1中每个Cd原子与一个沙拉沙星配体、三个对苯二甲酸以及一个游离的水分子配位,形成了具有无限伸展孔道结构的二维网络结构。