硫掺杂氧化锡纳米材料的固相合成及其可见光降解百草枯

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板, 采用低温固相反应法合成了硫掺杂二氧化锡(S-SnO₂)纳米粉体材料, 并用XRD、XPS、SEM、UV-Vis、FTIR及HR-TEM等技术对材料进行了表征, 探讨了S掺杂SnO₂纳米材料对百草枯的可见光降解性能, 分析了S掺杂效应的作用机理。结果表明, 采用固相反应法所得SnO₂及S-SnO₂纳米材料的禁带宽度变窄, SDBS对材料的表面结构具有一定的调控作用。S是以S(Ⅳ)和S(Ⅵ)的形式进入SnO₂晶格形成Sn_1-xS_xO₂晶体结构而不是进入SnO₂晶格间隙, Sn-O-S键的弯曲振动峰介于930~980 cm^-1之间。S的掺杂使SnO₂纳米材料表面活性增强, 光催化降解百草枯的活性依次为SnO₂ 2(SDBS) 2 2(SDBS), 2 h内, S-SnO_2(SDBS)样品对除草剂百草枯的光催化活性达95.2%, 其主要原因是S-SnO_2(SDBS)材料表面有更多的羟基和进入SnO₂晶格的S, 有利光生电荷的有效分离。     

SiO2@AgCl:Ag纳米复合材料:一种可见光催化降解罗丹明B的高效等离子体光催化剂

采用多元醇沉淀以及光化学还原法制备了SiO₂担载AgCl:Ag等离子体纳米粒子。通过表征发现SiO₂@AgCl:Ag粒子呈立方-四足角状。同时,由于表面Ag簇的等离子共振效应,该催化剂在可见光区有很强的光吸收,可用于在高效降解稳定的有机染料,例如,罗丹明B。合成的SiO₂@AgCl:Ag复合催化剂可在2 min内将罗丹明B分子完全降解。自由基捕获实验进一步探究发现O₂·^-和·OH是参与降解反应的主要氧化活性物种。以上SiO₂@AgCl:Ag的这些特性使其在水净化和环境治理方面有着潜在的应用。     

高岭石/苯甲酰胺插层复合物的热分解行为及脱嵌反应动力学

以高岭石/二甲基亚砜为前驱体,利用置换法制备了高岭石/苯甲酰胺插层复合物。XRD和FTIR分析表明苯甲酰胺进入高岭石层间并与其形成新的氢键。采用TG、DSC研究了插层复合物的热分解行为。结果表明复合物在加热过程中发生两步分解,第一步是插层复合物的分解,即插层剂分子于231℃发生脱嵌,第二步为高岭石脱羟基的过程。针对第一阶段的脱嵌反应,采用等转化率法改进后的迭代法、Malek法以及Dollimore法等动力学方法计算得到了完整的动力学三因子:活化能Ea=75.4kJ.mol-1,指前因子A的范围为4.9×1010~8.8×1010s-1,动力学方程为:G(α)=[1-(1-α)1-n]/(1-n),f(α)=(1-α)n。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸

采用超声辐射法制备了聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）-多壁碳纳米管（MWCNT’s）复合材料（PVP-MWCNT’s）,将该复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中并滴涂在玻碳电极表面,制备了聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极（PVP-MWCNT’s/GCE）。研究发现:抗坏血酸在修饰电极上出现一对可逆的氧化还原峰,提出了用差分脉冲伏安法测定抗坏血酸的方法。还原峰电流与抗坏血酸的浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1范围内呈线性关系。     

N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂[7]二茂铁环蕃的合成、晶体结构及其光电性质研究

合成了N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂-[7]二茂铁环蕃（1）,并用核磁、质谱、单晶X-射线衍射进行了表征。晶体结构测试结果表明1是属于正交晶系的Ibca空间群,晶胞参数a=0.95474（2）nm,b=0.95958（2）nm,c=7.8590（2）nm,其中晶胞参数c值在N-Se杂大环中很少见。光谱研究显示1仅对Hg²⁺和Cu²⁺的加入产生响应,表现为紫外最大吸收峰的红移和荧光淬灭。     

Enantioselective Total Synthesis of Four Styrylpyrone Derivatives

The first enantioselective total synthesis of 5-acetoxygoniothalamin 1 and 5-acetoxyisogoniothalamin oxide 2 was achieved through the Sharpless kinetic resolution of recemic secondary 2-furylmethanol 5 and the Mitsunobu reaction. At the same time we developed a short synthetic route for 6R-( )-goniothalamin 3 and (6R,7R,8R)-( )-goniothalamin oxide 4. And according to this route the configuration of 5-acetoxygoniothalamin 1 was confirmed as (5S,6S).     

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用

研制了一种以普鲁卡因碘化物与碘化铋形成的缔合物为电活性物质的PVC(聚氯乙烯 )膜普鲁卡因选择电极 ,测定了普鲁卡因注射液的含量 ;电极的线性响应范围1.0×10 -1～6.3×10 -5mol/L,级差电位为45mV/pc ,检出限为3.4×10-5 mol/L ;该电极响应迅速 ,测定结果与药典法相符     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。