以苯为模块自组装合成碳纳米片

在300 ℃苯溶剂中, 以无水三氯化铝为催化剂, 以苯和六氯乙烷为碳源, 基于傅克烷基化反应生成三氯乙烯苯, 并以之为模块自组装合成了具有叠层结构的碳微米颗粒, 其层片厚度为300～500 nm. 进而在反应体系和反应条件不变的情况下, 通过引入铝粉颗粒作为基底成功地诱导出厚度为30～50 nm的碳纳米片. 实验结果表明, 所得碳材料由纳米石墨微晶和非晶碳组成. 文中探讨了叠层结构的台阶长大机制, 以及碳纳米片在铝粉表面的异质形核机制.     

离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子

建立了离子色谱-直接电导检测同时测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子(F-,Cl-,Br-,NO3-,SO24-)的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用对羟基苯甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸,邻苯二甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷,邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,考察了淋洗液种类,浓度及色谱柱温度对分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时基线分离7种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.02～1.88mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.17%和2.05%。应用本方法测定离子液体中三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子,加标回收率在97.0%～102.8%之间。本方法简单,准确,可靠,具有较好的实用性。     

Evolution of self-diffusion and local structure in some amines over a wide temperature range at high pressures: a molecular dynamics simulation study

Self-diffusion and structural properties of ammonia, methylamine and trimethylamine have been studied by molecular dynamics simulation in the temperature range between the melting pressure curve and 700 K at pressures up to 400 MPa. The calculation results agree well with the experiment, which suggests that one can use the simulation method as a powerful tool to obtain self-diffusion coefficients over wide range of temperatures and pressures, under which it is rather difficult for experiments. The local structures of such fluids are investigated by calculating radial distribution functions (RDFs), the numbers of hydrogen bonds and coordination numbers. The correlation between self-diffusion and structural properties, and the influence of temperature and pressure on them are discussed. The simulation results demonstrate that the temperature effects are more pronounced than the pressure effects on self-diffusion and structural properties, and the effect of hydrogen bonding on the translational dynamics in any of these systems is a minor factor, while it is mainly affected by the close packing of amine molecules.     

氯甲交联基聚苯乙烯微球的氨甲基化改性及其席夫碱型螯合树脂微球的制备

以氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球为出发物质,首先在催化剂KI存在下,与六次甲基四胺(HMTA)进行Delepine反应,制得氨基化改性的聚苯乙烯微球AMCPS;然后再使微球AMCPS与水杨醛(SA)发生Schiff碱反应,制备了Schiff碱型螯合树脂SACPS微球,采用红外光谱法表征了其化学结构。 重点研究了CMCPS微球氨基化改性Delepine反应的影响因素,探讨了反应机理。 研究结果表明,催化剂KI对CMCPS微球表面的苄氯基团与HMTA之间的Delepine反应,具有很强的催化作用;使用极性较强的溶剂DMSO及在较高的温度(80 ℃)下反应,氯甲基转变为氨甲基的效率高;Schiff碱型螯合树脂SACPS对Cu2+离子具有良好的螯合能力。     

非离子表面活性剂对流动注射电化学发光的增敏作用

研究了非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)对流动注射电化学发光的影响。结果发现,Triton X-100对检测低浓度三联吡啶钌(Ru(bpy)23+)有增强作用,而且Triton X-100的引入可以改变流动注射电化学发光分析系统中Ru(bpy)23+-三正丙胺(TPA)反应电极电位。在检测电位1.35V,进样量100μL,进样速度50μL/s条件下,对Ru(bpy)23+进行检测,检出限(S/N=3)达1.0×10-10 mol/L,较添加Triton X-100前灵敏度提高50倍。     

N-芳亚甲基-4-(4-甲氧基苯基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1,3-噻唑-2-胺的合成与生物活性

通过2-氨基-4-(4-甲氧基苯基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1,3-噻唑与取代苯甲醛发生缩合,合成了一系列新型含三唑环的噻唑席夫碱类化合物.利用1H NMR和元素分析对所有化合物进行了结构表征.初步的毒性试验表明,部分标题化合物具有一定的抗肿瘤活性.     

气球中N-亚硝胺及其前体物迁移量的测定与NDMA的儿童致癌暴露风险分析

用Sep-Pak AC2串联Dry cartridges固相萃取小柱对气球中的7种挥发性N-亚硝胺进行分离净化,并用气相色谱-串联质谱法对其进行定性与定量分析。方法对气球中N-亚硝胺及其前体物的检出限分别为1.25μg/kg和5.00μg/kg。对空白样品进行添加量为2.5μg/kg的加标回收实验,回收率为85%～103%,RSDs(n=3)≤4.6%。分析的气球样品中,N-亚硝基二甲胺(NDMA)及其前体物的检出频率最高;其次是N-亚硝基二乙胺(NDEA)及其前体物;N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)和N-亚硝基哌啶(NPIP)及其前体物均未检出;7种N-亚硝胺及其前体物的总迁移量分别为0.036～0.964 mg/kg和0.259～8.436 mg/kg。6个月～4岁儿童通过口直接接触单个气球样品造成的NDMA的暴露量集中在0.010～0.030mg/kg体重,具有潜在的致癌暴露风险。     

乙二胺四乙酸辅助水热法合成NaYF_4纳米晶

用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成了NaYF4纳米球和微米棱柱,通过控制反应条件得到了立方相和六方相纳米晶体;采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪(PL)分析了产物的结构、形貌及发光性能.结果表明,络合剂EDTA和氟化物的物质的量对NaYF4的形貌和粒度有很大影响,且产物的荧光性能呈现出尺寸依赖性.     

氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应研究

采用分光光度法研究了氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应。由实验得知,用二甲亚砜做溶剂,室温下反应10 min后,可生成稳定的1∶1型的黄色络合物,其最大吸收波长λmax=446 nm,氨酪酸的浓度在2～16μg/mL的范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度S=0.028μg·cm-2。用拟定的方法测定氨酪酸片的含量,回收率在97.0%～102.7%范围内,相对标准偏差不大于2.1%。     

高效液相色谱法同时测定秋葵干蔬中的脂溶性维生素A、E、K3

建立了同时测定秋葵干蔬中脂溶性维生素A、E、K3的反相高效液相色谱法.样品皂化后,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm i.d.)进行分离,以甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在325、290、244 nm波长下同时检测,外标法定量.结果表明,脂溶性维生素A、E、K3在0...