一种新型液相色谱屏蔽键合相的色谱性能

烷基硅胶键合固定相 ,特别是十八烷基键合固定相 ,是应用最广泛的反相色谱固定相 ,改变流动相组成 ,就可实现大多数有机化合物的分离分析 .但是 ,由于硅胶表面残留硅醇基的存在 ,分离某些极性化合物 ,特别是碱性有机化合物时使色谱峰变形拖尾 ,灵敏度下降 .采用封端技术也不能完全消除残留硅醇基的影响 .在分离碱性物质时大都采用缓冲溶液流动相 ,长期使用缓冲溶液将影响仪器和色谱柱的性能和寿命 .近年来 ,为了改善碱性化合物的分离 ,提出了空间保护相 [1] 和烷基酰胺屏蔽相 [2 ,3] .依据静电屏蔽原理 ,我们 [4 ]曾制备了十四烷基胺反相色…     

4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯 除草剂及其相关化合物的高效液相色谱分析

报道了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法。基线分离了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物 5个组分 ,定量测定了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯和 2 羟基 4 氯苯并噻唑 ,方法的相对标准偏差RSD分别为 1.6 8%和 1.0 3% ,平均回收率分别为 10 1.0 %和 10 0 .2 % ,检测限分别为 10 .2ng和 4.6ng     

柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇／水(72／28,V／V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2．52—126mg／L(r=0．9994),检出限和定量限分别为0．36ng(S／N=3)和1．2ng(S／N=10),平均回收率为98．4％,相对标准偏差(RSD)小于3．00％。     

新型表面聚合联萘胺型手性固定相的制备及评价

采用(R)-(+)-1,1'-联萘2,2'-二胺(DABN)作为手性单体, 以键合在3-氨基硅胶上的4,4'-偶氮-二(4-腈基)戊酸(ACVA)作为引发剂, 通过直接引发表面聚合反应, 制备了一种新型HPLC刷型手性固定相(CSP-a). 采用庚烷-醇-有机调节剂-有机酸为流动相, 在柱温30 ℃和UV 254 nm检测条件下实现了在CSP-a上联萘酚衍生物、3,5-二硝基苯甲酰-氨基酸甲酯和乙酯以及一种反式环氧乙烷衍生物对映体的色谱拆分, 考察了有机调节剂和有机酸对样品在CSP-a上拆分的影响. 结果表明, CSP-a对于π-酸及π-碱类化合物都有明显拆分效果, 三氟醋酸调节作用优于冰醋酸, 流动相中加入CH2Cl2和CHCl3可增强保留, 改善分离度.     

一种新型手性配体交换色谱键合固定相

采用气相或液相色谱法拆分氨基酸对映体通常一化过程,费时而麻烦,而且有可能发生消旋,影响分析结果,手性配体交换色谱法是拆分氨基酸和羟基酸对映体的一种有效方法,其选择性高,不需柱前衍生。Davankov等对此方法进行了评述。此法大都采用刚性环状结构的光活性脯氨酸或羟基脯氨酸键合相作为柱填料,Jeanneret-Gris等曾采用1,2,3,4－四氢－3－异喹啉羧酸接枝的聚丙烯酰胺相拆分氨基酸对映体。     

4—氯—2—氧代—3（2H）—苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及基相关化合物的高效液

报道了4－氯－氧代－3（2H）－苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法,基线分离了4－氯－2－氧代－3（2H）－苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物5个组分,定量测定了4－氯－2氧代－3（2H）－苯并噻唑乙酸乙酯和2－羟基4－氯苯并噻唑,方法的相对标准偏差RSD分别为1．68％和1．03％,平均回收率分别为101．0％和100．2％,检测限分别为10．2ng和4．6ng.     

硝基氟苯柱前衍生HPLC测定减肥药中芬氟拉明

诺贝尔奖获得者F．sange使用2,4-二硝基氟苯(DNFB)确定了蛋白质中氨基酸排列次序以来,DNFB常用作为胺类化合物的衍生试剂。在碱性溶液中,DNFB与胺反应生成强紫外吸收的硝基苯胺类化合物。芬氟拉明(Fenfluramine,FFA)化学名为N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺,属苯乙胺类食欲抑制剂,对人体健康有潜在危害。HPLC分析FFA的报道,检测限仅为20．6ng。本文用DNFB为衍生试剂,研究衍生化条件,色谱分析检测限降至1．02ng。     

柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛

甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中[1]。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物[2]。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0·08mg/m3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量     

新型手性配体交换色谱固定相的制备及应用

 合成了 2 -(2 -羟基 -3 -烷氧基 )丙基 -(S) -1 ,2 ,3 ,4-四氢 -3 -异喹啉羧酸手性选择子 ,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些 DL-氨基酸 ,比较了 DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨。     

对映体选择性配体交换膜的制备和DL-氨基酸的拆分

制备了一种新型光学分离膜,即带有Ｌ－脯氨酸手性选择子的交联聚乙烯醇膜,考察了ＤＬ－酪氨酸,ＤＬ－苯丙氨酸和ＤＬ－色氨酸通过膜的对映体选择性渗透性能。发现Ｌ－氨基酸优先透过膜,消旋氨基酸透过膜的对映体拆分机理类似于手性配体交换色谱方法拆分消旋氨基酸的机理,在ＤＬ－氨基酸的对映体选择性膜透过中,对映体选择性吸附着重要的作用。