流动注射邻菲啰啉化学发光体系测定羟自由基

利用Vitc-CuSO4-H2O2产生的羟自由基,建立流动注射邻菲口罗啉化学发光体系测定羟自由基的产生及物质对羟自由基的清除能力。体系中各种物质浓度的最佳组合是:邻菲口罗啉1.0×10-3mol/L(pH 8.2硼砂-硼酸缓冲液配制、内含CTMAB浓度为5.0×10-3mol/L)、Cu2+1.5×10-3mol/L、H2O2体积分数0.6%、抗坏血酸1.5×10-3mol/L。硫脲清除羟自由基的量效关系Y=25.0009ln(x)+65.3120,r=0.9988,IC50=0.542 mmol/L。龙井茶水提液对羟自由基具有较强的清除作用。     

含有乙醚的无胺无氟反应物体系中高硅丝光沸石的合成

本文研究含有乙醚的Na2O-Al2O3-SiO2-H2O反应物中高硅丝光沸石在413-453K下的水热合成。乙醚的存在能有效促进丝光沸石的结晶过程,且有助于提高产物结晶度和硅铝比。反应物胶体中硅铝比与碱度对产物的生成有关键作用。合成原料使用不同铝源,体系结晶规律相近,但产物的形貌和硅铝比有差异。在优化的反应条件下合成的高硅丝光沸石硅铝比达30左右。低温氮吸附与27Al魔角旋转核磁谱表征证实该沸石骨架结构完美,孔道开放畅通,其水热稳定性优于低硅丝光沸石。     

新型一维梯状双链配位聚合物{[Cu(malate)(2,2'-bipy)]•3H2O}∞的合成、晶体结构与表征

合成了铜(II)与羟基丁二酸和2,2'-联吡啶形成的配位聚合物{[Cu(malate)(2,2'-bipy)]•3H₂O}_∞ (其中malate＝羟基丁二酸根, 2,2'-bipy＝2,2'-联吡啶), 通过X射线衍射测定了单晶结构, 并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析等研究. 配合物属单斜晶系, 空间群P2(1)/c; 晶胞参数: a＝0.70132(10) nm, b＝1.9730(3) nm, c＝1.18998(16) nm, β＝94.551(3)°; Z＝2; 最终偏离因子R＝0.0483. 配合物中每个铜(II)原子与来自2,2'-联吡啶的两个氮原子和两个羟基丁二酸根的三个氧原子配位, 形成畸变的三角双锥结构单元. 每个羟基丁二酸根以R构型方式桥联两个三角双锥结构单元, 沿a轴方向无限延伸形成一维链. 两条平行链以面对面的方式重叠, 彼此吡啶环之间存在强的(-(相互作用, 加之C_吡啶环—H…O_羧基弱相互作用形成新颖的梯状双链结构, 比邻的梯状双链又通过分子间O_羟基-H…O_羧基氢键沿a轴方向共同构筑了具有隧道的三维结构.     

镍基催化剂：制备及水相催化糠醛加氢脱氧反应性能

以SiO₂-Al₂O₃、γ-Al₂O₃为载体采用浸渍法制备了不同负载量的镍基催化剂,以XRD、H₂-TPR、NH₃-TPD与低温N₂吸附等技术对催化剂特性进行了表征,并进行了水相催化糠醛加氢脱氧实验研究以制备以C₅为主要成分的生物汽油。重点考察了催化剂的镍负载量、载体种类及反应温度对糠醛转化率、目标产物C₅选择性的影响,并对催化剂的重复利用性能和糠醛水相加氢脱氧反应机理进行了探讨。结果表明,Ni/SiO₂-Al₂O₃催化性能明显优于Ni/γ-Al₂O₃。在140 ℃、氢冷压3.0 MPa的优化反应条件下,14wt% Ni/SiO₂-Al₂O₃催化糠醛反应的转化率为63%,C₅选择性高达93%。升高反应温度可以提高糠醛的转化率,但反应产物的选择性降低。催化剂在第3次重复使用时糠醛的转化率明显降低,催化剂表面有明显的残留有机聚合物和积碳,达到25wt%左右。     

天然CXN沸石分子筛水热稳定性研究 II. 水蒸汽处理温度对铵型沸石物化性质的影响

在前文研究天然Stilbite沸石(CXN沸石)水热稳定性影响因素的基础上, 以27Al与29Si MAS NMR, NH3-TPD和低温氮吸附等详细研究了铵型CXN沸石骨架铝配位状态和硅配位状态, 表面酸性与孔性质等与水蒸汽处理温度的关系. 随温度升高, 沸石骨架硅铝比逐渐提高, 并伴随硅羟基缺陷增多. 经750 ℃水蒸汽处理3 h后沸石骨架硅铝比可达到21.3. 沸石总酸量随水蒸汽处理温度的提高而降低, 沸石骨架铝脱除造成沸石孔道部分被堵塞, 但同时形成有利于分子扩散的介孔.     

甲胺改性酸碱双功能Y沸石的制备和表征

以甲胺水溶液为改性剂, H-Y沸石可在416 K下经水热反应制备酸碱双功能甲胺杂化H-Y沸石. X 射线粉末衍射(XRD), 固体29Si魔角核磁共振(29Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与H-Y相互作用导致沸石晶胞体积明显增大, 骨架产生新的Si—N键. 以热重(TG/DTG)及差热分析(DTA), NH3, CO2程序升温脱附(NH3-TPD和CO2-TPD)研究杂化H-Y沸石的酸-碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者增加甚大. 与H-Y相比, 随焙烧温度变化, 该酸-碱双功能沸石材料的酸/碱量可分别提高3至7倍和1.5至26倍.     

含有2,4-二卤代联苯基的新型唑类衍生物的合成及其抗真菌活性

以2,4-二卤代联苯为原料,经傅-克酰基化、还原、取代等反应步骤,合成了含有2,4-二卤代联苯基的新型唑类目标化合物3a~3k,其结构用红外光谱(IR)、高分辨质谱(HMRS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)等技术手段进行了表征。 测试了目标化合物的体外抗真菌活性,结果表明,所有目标化合物对所测试的致病真菌均有一定程度的抗真菌活性。 其中化合物3a~3k对红色发癣菌和石膏样毛癣菌的抗真菌活性和两性霉素B相当,化合物3b、3c、3e、3f、3h、3i、3k对白色念珠菌的抗真菌活性优于或等于酮康唑。     

生物油模型化合物催化裂化制备芳香烃的实验研究

通过HZSM-5分子筛催化剂对生物油典型模型化合物(乙酸、愈创木酚、正庚烷和环己烷等)在550℃进行了催化裂化反应,研究模型化合物催化裂化特性和反应机理以及催化剂性质。结果表明,正庚烷和环己烷裂化产物主要是芳香烃(53%和91%,均为积分面积分数),对于此类不含氧的模型化合物,催化裂化反应过程更容易进行;随着催化剂用量的增加,可以有效增加乙酸裂化产物中芳香烃含量(12%到90%,均为积分面积分数);愈创木酚结构比较复杂,HZSM-5催化剂主要脱除了甲氧基,催化剂用量的增加可以使芳香烃类稳定物质更容易形成。     

浓差电池测氧仪的初步研制

一、仪器的特点和原理浓差电池测氧仪和磁氧分析器、原电池法、比色法及黄磷发光法相比有着显著的优越性:灵敏度高;量程范围大,测量线性关系好;准确度高,稳定性好;方法连续,响应快;设备简单,维护方便等。主要缺点是可燃性气体和毒化电极的气体的存在对测量有干扰。1962年第一台浓差电池测氧装置问世后,不到十年就在工业上得到了广泛的应用。     

新磷酸铝分子筛CFAP-2的合成与鉴定

新AlPO₄结晶分子筛相CFAP-2合成于TMEDA(N,N,N′,N′-四甲基乙基二胺)-P₂O₅-A1₂O₅-H₂O系统,反应物摩尔组成的范围是:TMEDA:P₂O₅:Al₂O₃:H₂O=(1-1.1):1:1:50,晶体形貌,X射线粉末衍射分析,热分析及红外光谱的研究表明:CFAP-2与A1PO₄-21的晶体结构不同,在350℃时,CFAP-2的原粉相转变为具有三维骨架孔结构的较稳定的结晶相。