重铬酸钾电化学合成反应表观动力学

针对重铬酸钾传统生产技术存在的高污染、高消耗等问题,研究了用电化学合成绿色技术.由在自制电解槽中以铬酸钾为原料电化学合成重铬酸钾的反应动力学实验,测得不同反应条件下的动力学数据.结果表明,电化学合成反应过程表现为拟零级反应动力学特征.建立了电化学合成反应表观动力学方程和阳极电解液体积随转化率的变化方程,求得了动力学参数...     

用于GaN薄膜生长的γ-LiAlO2晶体基片制备工艺研究

研究了铝酸锂晶体的化学机械抛光工艺.自制了SiO2悬浮液作为抛光剂,主要研究抛光过程中抛盘转速、抛光时间以及抛光压力等系列抛光工艺参数对抛光晶片表面质量的影响规律.通过优化抛光工艺参数获得了适宜制备氮化镓薄膜的铝酸锂晶体基片,最小的表面粗糙度为2.695 nm.结合氮化镓薄膜的制备条件,对抛光好的铝酸锂晶体基片采用退火的方法去除生长态晶体的热应力和机械应力.利用扫描电子显微镜研究了退火后晶片的表面质量,同时用激光共聚焦技术研究了晶体表面腐蚀坑的三维形貌.退火处理导致了铝酸锂晶体表面腐蚀坑的数目和深度增加.随着退火温度的升高和退火的保温时间的增加,铝酸锂晶体中锂元素挥发,晶体表面质量下降.但是适当的保温时间能够改善铝酸锂晶体的完整性,释放在晶体生长和试样制备过程中存在的热应力和机械应力,改善了晶体质量.     

利用小角度X射线散射测定八水氧氯化锆中锆结构

利用小角度X射线散射（SAXS）测量八水氧氯化锆溶液中锆的存在形式,结果表明锆在溶液中大部分是以多聚体形式存在,尤其是酸度极易对锆的聚合度产生影响。研究了八水氧氯化锆浓度、加热处理、放置时间及HCl浓度等因素对锆在溶液中存在形式的不同影响：以0.0~5.0 mol·L^-1 HCl为溶剂,配制10~300 g·L^-1的氧氯化锆溶液,并考虑对溶液分别进行加热和长时间放置处理。对所配溶液进行了SAXS测试,利用Guinier方程计算了溶液中粒子的回转半径(R_g),同时利用求解最小封闭圆柱体问题的CYLview软件对溶液中锆的不同多聚体结构进行模拟计算,得到不同结构的理论R_g;通过比较R_g的实验值和计算值,确认不同条件锆液中锆粒子存在的主要形式。结果表明锆存在形式受酸度、浓度等多个因素的影响,尤其HCl的浓度是影响锆液中锆多聚体聚合度的关键;当不添加HCl时,低锆浓度溶液中锆的聚合度相对较高。     

氢氧化钾亚熔盐法合成钛酸钾的研究

以氢氧化钾亚熔盐法制备K4Ti3O8、KTiO2(OH)及K2Ti2O5·0.5H2O的新方法,得到在常压下,氢氧化钾的质量分数为55;～80;,反应温度为100～280 ℃时TiO2在氢氧化钾亚熔盐体系中反应相图.采用X射线衍射仪(XRD)及场发射扫描电镜(FESEM)考察反应温度及氢氧化钾浓度对所制备三种钛酸钾晶形及晶貌的影响规律.     

LaXCoO3（X=Mg,Ca,Sr,Ce）催化剂的制备及其催化乙醇水蒸气重整制氢

以PEG 400为分散剂,采用一步柠檬酸络合法制备了LaXCoO3(X=Mg,Ca,Sr,Ce;La:X=3:2)复合催化剂.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、X射线光电子能谱、N2吸附-脱附和H2程序升温还原等技术对复合催化剂进行了表征,考察了不同元素A位取代对LaCoO3钙钛矿结构的影响,进而研究了其对乙醇水蒸气重整制氢的催化性能和稳定性.结果表明,在高含量取代时,只有Ce取代的样品能够保持单一的钙钛矿晶型;Ca或Sr取代的样品产生的Co3O4分离相有利于复合催化剂活性中心钴的还原;Sr或Ce取代的样品在反应中表现出较好的活性和稳定性,Sr取代的样品活性更高.     

P507萃取纯化V(Ⅳ)制备草酸氧钒及其物化性能

从钒渣钠化焙烧后的含钒浸液中, 采用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)萃取-草酸反萃取-蒸发结晶新工艺制备了草酸氧钒, 优化了草酸反萃取工艺的条件. 研究结果表明, 采用2.0 mol/L草酸溶液, 在水相与有机相体积比V(A):V(O)为1:5时, 于50 ℃下经过三级(理论)反萃取, 钒的反萃取率可达到99.98%, 反萃取液中VOC₂O₄浓度可达290.0 g/L以上. 负载的反萃取液经膜过滤除去残留有机物后, 再经蒸发结晶得到草酸氧钒. 采用X射线衍射、 X射线能谱、 热场发射扫描电子显微镜及同步热分析等手段表征了草酸氧钒的物化性能, 结果表明, 草酸氧钒的结构为VOC₂O₄·2H₂O, 粒度分布均匀, 结晶度高.