ABS塑料中阻燃剂多溴联苯醚的检测方法

用甲苯为溶剂在索氏萃取器中将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中用作阻燃剂的多溴联苯醚从试样中萃取分离,并经浓缩、纯化后用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量.此类化合物中的总溴量(萃取前、后的含量)系在另一份单独样品中按相同的方法前处理后用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRFS)测定.对EDXRFS测定的精密度作了检测,测得其相对标准偏差(n=11)小于5%.对GC-MS测定的精密度和回收率也作了检测,测得其相对标准偏差(n=7)为1.83%,回收率在85.1%～87.1%之间,其检出限(3S/N)为0.10 mg·L-1.     

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定纺织品中的痕量砷和锑

采用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置, 建立了氢化物发生-电热石英管原子吸收法测定纺织品中痕量As、 Sb的分析方法. 研究了共存离子对As、 Sb检测的干扰及消除方法. 结果表明: 该方法除Co、 Sn对As和Ni对Sb有干扰外, 其它干扰元素允许量都较大. 采用酒石酸和KI混合掩蔽剂可抑制Co、 Sn对As和Ni对 Sb的干扰. As和Sb的检出限分别为0.7和0.4 ng/L, 已用于测定纺织品中痕量As和Sb的分析.     

实验室认可的要求与准备

介绍实验室质量体系的构成、实验室认可的要求，以及申请实验室认可应准备的相应资料及现场评审时应注意的事项。     

铁、锌、锰、钙在出血性脑卒中患者脑脊液中的含量变化及临床意义探讨

对正常对照组与出血性脑卒中患病组脑脊液的微量元素含量的变化作了比较分析。结果表明 ,测定的五种元素中 ,患病组中铁、锌、锰、钙含量均显著上升 (P <0 0 1 )。脑脊液微量元素含量的改变 ,有助于脑卒中类型的鉴别诊断和提出新的临床治疗方法。     

茂基二价钐配合物高效催化己内酯开环聚合

研究了二茂基二价钐配合物(C5H5)2Sm(THF)作为单组分催化剂催化己内脂开环聚合反应,考察了催化剂用量、聚合反应时间、聚合反应温度对己内酯聚合反应的影响。结果表明,配合物(C5H5)2Sm(THF)对己内酯聚合有极高的催化活性且产物的数均分子量较高,当催化剂与单体摩尔比为1：5000时,聚合产率仍可达50.3%,数均分子量可高达32.4万;温度升高,聚合反应的转化率增加,聚合产物数均分子量降低;催化剂用量增加,聚合转化率增加,聚合产物分子量降低;聚合产物的分子量分布较窄;通过凝胶色谱法对聚合产物的分子量及分子量分布进行了表征。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40, v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2～400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)分别为0.999 1和0.999 7;在5、10、20和40μg/kg4个添加水平下的平均回收率为76.8%～91.9%,相对标准偏差为0.4%～10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%～83.9%和70.8%～78...     

金纳米棒在超疏水表面的组装行为研究

采用了"烟囱效应"以及超疏水表面作为基底这两项外力作用来将金纳米棒进行组装。借用"烟囱"技术的侧面向心力所产生的向心空气气流,以及超疏水表面上液滴收缩产生的应力对纳米粒子的向心挤作用,得到了金纳米棒垂直于基片致密排列的特殊的组装花样以及金纳米棒水平短程有序的致密排列的组装花样。这种简便的组装方法不仅对纳米器件的应用有着重要的影响,而且可以广泛地适用于其他的纳米粒子的二维有序组装以得到不同的功能性的纳米组装体。     

樟脑基喹喔啉类化合物的合成及其生物活性

将D-(+)-樟脑用二氧化锡氧化制得樟脑醌,再与系列取代邻苯二胺化合物缩合,合成得到19个樟脑基喹喔啉类化合物(3a～3s),并用UV-Vis、 ¹H NMR、 ¹³C NMR、 FT-IR和HR-MS(ESI)进行结构表征。初步的抑菌和除草活性测试表明：在用药量为50 μg·mL^-1时,目标化合物对花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌、西瓜炭疽病菌以及水稻纹枯病菌等8种植物病原菌具有一定的抑制活性,其中化合物樟脑基5,8-二溴喹喔啉3r(R¹=R⁴=Br,R²=R³=H)对苹果轮纹病菌的抑制率达78.6%,优于阳性对照百菌清。在用药量为100 μg·mL^-1时,化合物樟脑基6-氟喹喔啉3f(R³=F, R¹=R²=R⁴=H)和樟脑基7-氟喹喔啉3g(R²=F, R¹=R³=R⁴=H)对油菜胚根生长的抑制率分别为75.8%和68.5%,均优于阳性对照丙炔氟草胺。      

呼出气体活体质谱分析揭示中医推拿引起的代谢反应

采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术,在正离子检测模式下,对经过临床中医诊断为肝胆火旺、心脾阳虚和寒湿厚重等不同健康状态的4名志愿者接受推拿前后的呼出气体样品在m/z 50~1000质量范围内的指纹谱图进行了直接分析。通过高分辨质谱确认了接受推拿前后发生显著变化的代谢物(如肾上腺素(m/z 184.0889)、3-(3-羟基苯基)丙酸(m/z 167.0615)和L-色氨酸(m/z 205.0933)等)的结构。此外,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)使健康状态不同的志愿者接受中医推拿前后呼出气体的指纹谱图得到明显区分,说明中医推拿能显著地改变志愿者的新陈代谢过程。呼出气体的直接质谱分析将是实时跟踪中医推拿引起的代谢变化的有效途径。