多道光谱仪发展的新动向—中阶梯光栅光谱仪

由于发射光谱,特别是使用ICP光源时、含有众多的光谱线,需要有较高的色散率和分辨率、且波长覆盖范围较宽的分光系统以供使用。特别是对于那些具有复杂光谱基体的样品如镧系、锕系元素、地质样品、黑色金属、高温合金等等来说,使用一般市售一米左右的ICP发射光谱仪时,谱线干扰在所难免,需要用复杂的方法或软件来避免或扣除这类干扰。如果能采用色散率和分辨率都比常规光谱仪高得多、而且有足够的波长覆盖范围和光强的光谱仪,则不但     

原子吸收分析用的一种钽舟电热原子化装置

本文报道一种原子吸收分析用的钽舟电热原子化装置,几十微升的试样,在一窄长的鉏片上蒸干后,在氩气气氛中以大电流加热实现原子化,曾用本装置进行了水溶液中痕量铅的测定,获得的灵敏度为4×10~(-12)克/1％吸收;并结合溶剂萃取法对电解液中痕量铅、水溶液中铝及铜等元素进行了初步试验。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱中小量氢气的影响及尾矿中铕的测定

以前的工作表明,采用衬钽管石墨炉原子吸收光谱法测定稀土元素,钽片形状和衬钽片的技巧,明显影响衬钽管的有效使用寿命和测定精度。半圆筒形钽片使用10—20次后,钽片即变质,测量精度变坏,而采用圆筒形钽片和适当的衬片技术,则可使用200余次。最近我们发现,除了采用适当的钽片形状和衬钽片技术之外,使用合适的保护气氛也是改进衬钽管方法的一个重要途径。     

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。     

脉冲微放电发射光谱用于合金样品元素分析

利用大气压脉冲微放电剥蚀源对铝合金进行光谱分析。该针板结构微放电装置具有价格低廉、操作便捷、分析快速等特点。脉冲放电能瞬间注入极大的放电能量,不致使样品融化,进而保证放电的稳定性。在几微秒的时间内,对钨针电极施加近-4 000 V的高压,电极间迅速形成放电通道,针尖和样品之间形成高达20 A的电流,造成对样品的剥蚀,并对被剥蚀的粒子进行激发。单次放电脉冲注入能量约为8.5 mJ,能量以电流的形式传递于放电电极。剥蚀形貌图表明放电微等离子体局域在电极间隙,针尖轴向上的能量传递和电流密度远高于离轴区域。为了深入研究剥蚀机制和物理性质,对等离子体源的电学特性进行了讨论。通过精确的时序拍摄技术观测了等离子体的演化过程,从ICCD相机的快速成像结果可以看到等离子体源寿命与脉冲高压放电源的脉宽相当,发光强度与放电电流变化趋势相吻合。与光谱分析装置相连接,脉冲微放电剥蚀源可有效激发合金样品中的铝、镁、锰、铜等元素原子谱线。对放电过程等离子体光谱特性进行考察,利用玻尔兹曼斜线法和Stark展宽法计算等离子体电子温度和电子数密度,分别得到过程中等离子体电子激发温度约6 700 K,等离子体电子数密度约1017 cm-3量级,并验证了放电处于局域热平衡状态。探究其定量分析性能,结果表明该脉冲微放电等离子体直接作为一种光谱分析源可实现对铝合金样品快速定量分析。     

等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号处理控制系统的研制和评估

本文用带３８６处理器的微型计算机,通过自行研制的接口,在ＢａｉｒｄＰｌａｓｍａＡＦＳ－２０００原子荧光光谱仪上实现了荧光激发光源空心阴极灯供电脉冲发生和信号处理的控制。典型元素的检测限、相对标准偏差和线性相关系数表明,系统性能良好。新系统增强了仪器的功能。