从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究

本文报道了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究, 发现了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的新的工艺路线和最佳的工艺条件, 用氢氧化钠用量、2-辛醇量、反应时间和反应温度四因子三水平L9(3^4)进行了正交试验, 发现最佳工艺条件是: 氢氧化钠(g)/蓖麻油(g):1.25; 2-辛醇量(g)/蓖麻油(g):2; 反应时间:6h; 反应温度:180℃。在这一新的工艺路线和最佳工艺条件下, 10-羟基癸酸产率可达75%。     

二维反相液相色谱制备五味子中的木脂素

应用自主研发的具有分离-富集模式的制备色谱工厂,建立了分离制备五味子木脂素有效部位及其单体化合物的方法。该方法首先以C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,水和甲醇为流动相,分离度和保留时间为考察指标,采集4个不同梯度的色谱信息,通过XTool色谱专家系统软件模拟,确定五味子木脂素第一、二维色谱条件;然后采用线性放大的方法,以C₁₈（250 mm×30 mm,10 μm）为第一、二维分离柱,C₁₈（80 mm×30 mm,10 μm）为富集柱,水为富集稀释液,对五味子木脂素进行二维色谱分离纯化;最后第一维分离得到9个可重复组分,第二维分离得到20个高纯度化合物,其中有6个单体化合物。结果表明该法重现性良好,可以实现五味子木脂素的系统性分离,对五味子化学成分的研究具有重要意义。     

金属前躯体溶剂对Pt/ZSM-22催化剂临氢异构性能的影响

将Pt前驱体分别溶解于水、乙醇、丙酮、乙酸中,采用浸渍法制备了一系列成型Pt/ZSM-22催化剂。通过XRD、BET、TEM、CO-chemisorption、CO-FTIR和Py-FTIR等表征手段对催化剂的物相结构、织构性质、金属性质和酸性进行了系统地考察并以正十二烷为模型化合物,研究了前躯体溶剂对临氢异构反应性能的影响。结果表明,溶剂极性是造成Pt分散差异的主要原因;以乙醇、丙酮和乙酸为浸渍溶剂制备的催化剂,Pt多分布于ZSM-22分子筛上,并与酸性位相互作用造成Pt缺电子;而以水为溶剂则造成Pt多分布于氧化铝黏结剂上,对Pt的电子性质影响较小。在临氢异构反应中,与Pt落位于氧化铝相比,Pt分布于ZSM-22分子筛上表现出更高的活性和异构选择性,表明缩短酸性位与金属位间距可使反应物和异构中间体迅速扩散至金属位上发生脱氢和加氢反应。     

Improvement in mechanical properties and biocompatibility of biosynthetic bacterial cellulose/lotus root starch composites

Bacterial cellulose/lotus root starch (BC/LRS) composites were prepared by cultivating Acetobacter xylinum in nutrient media containing gelatinized lotus root starch. Low concentrations of gelatinized LRS had increased BC production with the maximum value at 6.67 g/L when 5 g/L of LRS was added in the culture media and the composites had thicker and denser fibrils compared with those of BC with low concentrations of LRS (2.5 and 5 g/L). When the concentration of LRS was increased above 7.5 g/L, the morphology of the BC/LRS composites contained more fibril layers that were linked with LRS. The results from X-ray diffraction (XRD) demonstrated that there was no significant difference in structure between BC and BC/LRS composites except a slight increase in crystallinity for BC/LRS composites as the concentration of LRS was lifted up. The tensile tests were performed to display BC/LRS composites prepared with LRS concentration at 2.5 and 5 g/L in media had the tensile strength of 54 and 60 MPa, respectively, which indicated an improvement in mechanical property compared to the unmodified BC (45 MPa). Live/dead assay with chondrocytes seeded on BC/LRS composite revealed higher cell viability ranging from 85% to 90% than BC. Furthermore, cell morphology with typical spindle shape was observed on the surfaces of BC/LRS composite by confocal microscope. Through the overall results, it shows that this study has provided a guidance to prepare BC/LRS composites with better cell biocompatibility and higher mechanical strength than those of BC for the potential use in cartilage tissue engineering.     

程序升温气相色谱法测定柴油中正构烷烃的含量

目前,已有几种测定油品中正构烷烃含量的方法,但都属较轻质油品的测定。对于柴油的测定则较困难。本工作是在对煤油所做工作的基础上,改进了底液的处理,摸索了合适的工作条件,采用内标法定量计算,使测定结果准确,且操作简单。     

高效液相色谱法测定棉布中的联苯胺

应用高效液相色谱法对棉布中的联苯胺进行了测定。色谱条件：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱（５μｍ,１５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．）,流动相组成为Ｖ（甲醇）Ｖ（水）＝７５２５,流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２５４ｎｍ,压力１７．７ＭＰａ。以保留时间约２．５ｍｉｎ的联苯胺标样作对比,通过平行试验测定３个样品,测得联苯胺在棉布中的质量比（平均值）为１００．５７μｇ／ｇ。方法快速、灵敏,回收率为８４．７％。     

关于变加速动力学及其应用

由力变率导出了加速度能定理,对高层建筑的抗风、抗地震设计提出了新思考,讨论了质点的空间曲线运动,用猝量方程和加速度能定理描写了自由落体运动的初始猝变.     

透明β-NaYF_4∶Yb,Tm/PMMA纳米复合材料的制备及其光学性能

采用高温溶剂热法制备了一系列不同Yb3+掺杂浓度的上转换发光纳米粒子β-NaYF4∶Yb,Tm和核壳结构的β-NaYF4∶Yb,Tm@β-NaYF4∶Yb纳米粒子。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、光致发光(PL)谱对材料的物相结构、形貌特征和发光性质进行了表征和研究,并特别研究了温度对材料发光性能的影响。结果表明:保持Tm3+浓度不变,随着Yb3+掺杂浓度的增加,β-NaYF4∶Yb,Tm的发光强度先增大后减小。当Yb3+掺杂摩尔分数为30%时,474 nm和645 nm处的发光强度达到最大值;当Yb3+掺杂摩尔分数为50%时,450 nm和692 nm处的发光强度达到最大值。在β-NaYF4∶Yb(30%),Tm上包裹一层β-NaYF4∶Yb壳层后,其发光显著增强,随壳层Yb3+摩尔分数的增加,发光强度也是先增大后减小。当壳层Yb3+摩尔分数为10%时,核壳结构纳米粒子的发光强度达到最大值;当壳层Yb3+摩尔分数达到40%时,核壳结构纳米粒子的发光强度已经低于未包裹时。将样品进行热处理后,荧光增强。样品的发光强度随环境温度的升高,红光变弱,蓝光增强。采用原位聚合法将β-NaYF4∶Yb,Tm纳米粒子与PMMA制成复合材料后,仍能保持较好的透明度和发光强度。     

脂肪酸十二烷基铵在四氯化碳中的聚集行为

通过碘光谱法和对水的增溶研究了乙酸十二烷基铵(DAA)、丙酸十二烷基铵(DAP)和丁酸十二烷基铵(DAB)在四氯化碳中的聚集作用; 碘光谱测得的(cmc)~I约比水增溶法测得的(cmc)~W低一个数量级。可能因为碘光谱法测得的是开始发生聚集时的cmc, 这时聚集体较小, 对水无增溶能力; 只有当聚集体随浓度升高而长大到一定程度时, 才能开始增溶水。实验表明, DAA, DAP和DAB的反胶束对水的饱和增溶能力, 分别相当于每一个表面活性分子增溶4.2, 9.4和13.5个水分子。根据球型反胶束模型, 计算了反胶束聚集数、捕集水团的半径和自由水团的半径。     

脂肪醇和电解质对丙酸十二铵盐在四氯化碳中增溶水的影响

研究了己醇，辛醇、Ｋｕｉ醇和月桂醇对丙酸十二铵（ＤＡＰ）－四氯化碳反胶束溶液增溶水和氯化钠水溶液的影响，在ＤＡＰ浓度固定时，水增溶量对醇浓度的关系出现极大值，在醇浓度相同时，长碳链醇较短碳链醇有更大的增溶水能力，在固定ＤＡＰ浓度和增溶水量最大时，氯化钠的存在将导致水溶液增溶量的显著下降，乙酸十二铵（ＤＡＡ）、ＤＡＰ和丁酸十二铵（ＤＡＢ ）的四氯化碳溶液对氯化钠水溶液的增溶量随氯化钠浓度的升高而有不