改进的流动注射催化光度法测定啤酒中微量甲醛

甲醛对KBrO3氧化结晶紫的催化作用可用来测量甲醛的含量,但该反应往往需要较高温度才能有效进行。当采用流动注射光度法测量时,加热产生的气泡使管路液体不连续。本实验通过自制的三通管,借助蠕动泵可将气泡在线地抽出而保证管路不断流,并将此方法用于啤酒中微量甲醛含量的测定。经优化发现,当V(1.0mol/LH3PO4)∶V(0.04mo1/LKBrO3)=1∶2的混合溶液与3.5×10-4mol/L结晶紫反应时,在90℃温度下反应60s可使催化体系和非催化体系的吸光度差值(ΔA)达到最大。甲醛浓度在0.05～2mg/L范围内与ΔA值有良好的线性关系(r>0.999);检出限为2.49μg/L;加标回收率为93.3%～102%。所测的5种不同品牌的啤酒样品中甲醛含量均低于发酵酒卫生标准(GB/T5009.49-2003)中的相关规定值。     

大鼠肾脏汞结合金属硫蛋白的联用技术表征研究

通过凝胶色谱(SEC)及反相液相色谱(RPC)分别与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)联用的技术，对灌喂HgCl₂大鼠的肾组织中诱导的多金属结合金属硫蛋白(MT)的结构进行表征分析。通过SEC-ICP-MS曲线上的金属信号及紫外检测的MT光谱吸收特征，可确认组织提取液中MT在色谱曲线上的位置。与对照组相比，灌喂HgCl₂大鼠肾中Hg-MT的诱导量显著增加，与此同时，Cu-MT在染毒组的诱导量也相应增加，说明MT在染汞大鼠肾脏中起着对汞的解毒和对铜的调节作用。MT样品提取物经葡聚糖凝胶(G-75)柱分离纯化并用透析法脱盐后，用细内径反相色谱柱分离，进行梯度洗脱，并与ESI-MS联用，可获得总离子流色谱图及与色谱峰对应的质谱图，通过对质谱信号的解析及参考脱金属MT构型的有关报道，对汞诱导大鼠肾组织MT的不同亚型和次亚型分子结构进行推断。结果证明，在灌喂HgCl₂大鼠的肾组织中存在着一系列汞结合的MT形态。     

渐近Teichmüller空间的不唯一性

设AT(△)是单位圆盘△上所有渐近Teichmüller等价类[[μ]]或[[f~μ]]构成的渐近Teichmüller空间.本文证明了对AT(△)内的任意渐近极值的f~μ,总存在一个[[f~μ]]内的渐近极值映射g~v,使边界伸缩商h~*(μ_(fog)~(-1)(g(z)))≠0.同时也获得了AT(△)在基点处的切空间上的类似结果.     

氢化物-原子荧光光谱法测定岩藻聚糖硫酸酯中As,Hg含量

岩藻聚糖硫酸酯结合大量的重金属,降低了它的生物活性,使之在保健品、药物开发中的应用受到限制。文章采用高压微波消解、氢化物-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定了岩藻聚糖硫酸酯中的As,Hg含量,并对仪器工作参数(原子化器温度、灯电流、负高压等)及氢化物发生条件(载流酸度、载气流量、KBH4浓度等)进行了优化。结果表明,脱盐后岩藻聚糖硫酸酯中As和Hg的含量分别为2.78和0.119 mg.kg-1。说明As和Hg是以结合态形式存在于岩藻聚糖硫酸酯中。As,Hg的检出限分别为0.173和0.012 2ng.kg-1,加标回收率分别为93.31%～100.9%,91.21%～106.1%。     

球形薄膜的变形测量与力学分析研究

目前对于薄膜材料力学性能研究多采用单轴拉伸的实验方法,此方法在测量有特殊构型薄膜材料时有一定误差,也只能测量单一方向的力学性能。本文选用球面乳胶薄膜为实验材料,在考虑球形外形结构的基础之上,测量了整个薄膜表面的力学性能。实验在自制的装置之上结合三维数字图像相关技术(3D-DIC)测出整个薄膜表面位移场,并且结合相关公式计算出乳胶球面薄膜制品表面的拉格朗日应力场和应变场,并对膨胀后薄膜厚度变化做了相应分析。结果显示乳胶薄膜表面的变形并非均匀,圆周方向抗变形能力大于子午线方向。     

分子印迹-固相萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿

以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。     

阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二酚的研究

在硫酸介质中,Ｃｕ（Ⅱ）能催化Ｈ２Ｏ２氧化偶氮胂（Ⅰ）的褪色反应,但加入邻苯二酚后,邻苯二酚能灵敏地阻抑该氧化褪色反应。作者研究了该阻抑褪色反应的动力学条件,从而建立了一种新的测定痕量邻苯二酚的方法。该法的测定范围为０．０～２００ｎｇ／Ｌ,检出限为９０．７ｎｇ／Ｌ。用于实验样品中邻苯二酚的测定,获得了满意的结果。     

稀土配合物分子印迹荧光探针的制备及检测孔雀石绿的残留

孔雀石绿是一种人工合成的三苯甲烷类化合物.孔雀石绿的常规检测方法前期处理复杂、耗时长、需要使用大型仪器等缺点导致不能及时的对其进行检测.所以研究出一种能够高效、便捷、快速的检测孔雀石绿残留的方法具有十分重要的意义.分子印迹聚合物(M IPs)是一种多孔隙材料,具有特定的识别位点,可以对特定的目标分子进行识别和吸附.稀土...     

电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定沉积物和茶叶标准物质中铅的研究

采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测定值为4.30 μg/g),标准加入法次之(3.75 μg/g),标准工作曲线法较差(3.61 μg/g).二种微波消解体系中,加HF酸优于不加HF酸,不加HF,茶叶中铅的回收率仅有89%,加入HF则上升为98%.     

淀粉基高吸水性树脂吸水性能的测定条件评价

研究了测定条件对淀粉基高吸水性树脂吸水性能的影响,分别考察了测定方法、树脂粒径、初始加水量、水介质pH、温度及溶液中盐的质量分数对树脂吸水倍率和吸水速率的影响.结果表明,采用100目网筛过滤法测定树脂的吸水性能结果较准确;当吸水介质与干树脂的质量比为2 400∶1,pH为7时,可以使树脂达到最大饱和吸水倍率;在树脂粒径96～180μm范围内,随着树脂粒径的减小、水介质温度的升高及盐浓度的降低,树脂的吸水倍率和吸水速率增大.