邻羟基苯基荧光酮分光光度法测定铅

在pH= 9.5的NH3·H2 O-NH4 Cl缓冲介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,pb2+与邻羟基苯基荧光酮(o- HPF)可形成Pb-o-HPF-CT-MAB三元配合物,其最大吸收峰在560 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=7.7×104 L·mol -1·cm-1.配合物中Pb:o...     

泡沫镍负载Fe_2O_3/α-MoO_3可见光催化降解水中铜绿微囊藻

采用共沉积法合成不同配比的Fe_2O_3/α-MoO_3复合光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等技术分析其晶体结构、形貌及其光学性能,以铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa,MA)为污染物模型,通过检测叶绿素a、丙二醛、可溶性蛋白含量的变化,研究该催化剂在可见光(λ≥420nm)照射下催化降解MA的性能。结果表明:当Fe_2O_3质量为α-MoO_3质量的1.0%时,复合催化剂1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3对MA的催化降解效率最佳;pH 7.5条件下,1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3用量为0.4g/L时,可见光照射5h后MA的去除率达96%,藻细胞溶出的可溶性蛋白量最低;1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3在可见光照射下除藻过程中产生的丙二醛产量较避光反应时明显增多。将1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3负载到泡沫镍后,表现出良好的稳定性和循环利用性,对实际水体中的混合藻类达到90%以上的降解率。     

黏土矿物表面羟基介导的分子氧活化机理

天然黏土矿物表面羟基(Me-OH,Me=Al,Si,Fe)对分子氧(O₂)活化机制目前尚不明晰.本文通过在N₂气氛中对红黏土(R-Clay)进行不同温度热处理,调控其表面Me-OH位点数及形态,使其不同程度地活化O₂,进而降解水中四环素(TC).研究结果表明,随着温度的升高,R-Clay内高岭土结构逐渐被破坏,Fe₂O₃结构更加突显.其中,红黏土R-Clay₄₀₀表面Me-OH以Al-Al-OH和Al-Si-OH形态存在,可高效降解(86.36%)和矿化TC(40%,6 h).在可见光照射下,R-Clay₄₀₀ Si-O-Al上氧原子和TC分子均可作为电子供体,它们将光生电子(e^-)转移给吸附在R-Clay₄₀₀表面的O₂生成超氧自由基(~·O₂^-)及单线态氧(¹O₂),实现对TC的...     

TiO2的低温制备及其对有毒有机污染物的降解

溶胶水热法制备了TiO₂粉末,用X射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔径分析仪(BET)和透射电镜(TEM)对TiO₂进行了初步表征,结果显示:纳米TiO₂主要为锐钛矿相(含板钛矿相(121)),比表面积为106.2 m²/g.在紫外光(λ≤387 nm)照射条件下,以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)和无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol,2,4-DCP)的紫外光(λ≤387 nm)光催化降解试验为探针反应,低温(50℃)下制备的TiO₂粉末具有较高光催化活性,对RhB和2,4-DCP有较好的降解效果.通过分析紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和总有机碳(TOC)测定,发现TiO₂/UV体系能使RhB和2,4-DCP发生有效的降解,反应5 h后RhB和7 h后2,4-DCP的矿化率分别达到81.2%和86.8%.同时,采用辣根过氧化物酶(POD)、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别测定了在降解过程中H₂O₂和羟基自由基(.OH)的变化,表明TiO₂光催化机理涉及到.OH历程.     

掺氮二氧化钛可见光照射降解微囊藻毒素-LR

采用溶胶凝胶法制备了N掺杂TiO2(N-TiO2)纳米粉体光催化剂,利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、紫外可见反射光谱及透射电镜(TEM)分析测定,对光催化剂N/TiO2进行了结构表征.发现N掺杂TiO2相对纯TiO2禁带宽度变窄,可见光区有明显吸收.在可见光照射下,利用纳米N/TiO2作为光催化剂降解微囊藻毒素(Microcystin-LR,MC-LR),通过高效液相色谱仪(HPLC)跟踪检测降解过程MC-LR浓度变化,液质联用仪(LC-MS)检测MC-LR降解中间产物变化.利用电子自旋共振法(ESR)及过氧化物酶催化氧化方法跟踪定性定量测定光催化过程中氧化物种的种类变化.采用总有机碳(TOC)测定仪测定了MC-LR光催化深度氧化矿化效果.结果表明,可见光(λ420nm)照射可有效激发光催化剂N-TiO2活化分子氧降解MC-LR,在反应条件下,光催化反应14h,MC-LR降解率达到100%,20h矿化率达到59%.其光催化反应体系中氧化物种主要为羟基自由基(·OH).质谱检测到13种降解产物,主要反应机理为光催化反应产生·OH进攻MC-LR结构四个易氧化部位,以及一些氨基酸之间的肽键的水解.     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗配合物的分光光度法研究

本文研究了在表面活性剂Ｔｗｅｅｎ６０存在下，新试剂３，５－二溴－４－偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗（Ⅳ）的显色反应和光度性质。在０．５～１．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，锗与试剂形成１２的红色三元胶束配合物，最大吸收波长为５３２ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为１．６８×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，锗浓度在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。拟定方法用于煤样中微量锗的分析，结果满意。     

3,5—二溴—4—氨基苯基荧光酮与钨显色反应的研究及应用

研究了在表面活性剂CTMAB存在下,钨与3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮形成配合物的显色反应和光度性质,在HCl 0.2～0.8mol·L~(-1)介质中,波长为523nm处测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.21×10~5,钨含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律。体系灵敏度较高,大多数常见阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。     

制备高活性纳米零价铁的甘露醇改性机理

纳米零价铁(Nano zero-valent iron,nZVI)被广泛应用于水污染治理,高纯度且分散性良好的nZVI的制备方法一直是研究热点.本文采用含不同羟基数目的醇(乙醇、乙二醇、赤藓糖醇、甘露醇和山梨醇)作为改性剂,分别制备得到n ZVI-EA,nZVI-EG,nZVI-ER,nZVI-M和nZVI-S样品.将上述样品应用于水中微囊藻毒素(Microcystin-LR,MC-LR)的还原去除.结果表明,随着改性剂羟基数目的增多,改性nZVI的抗氧化能力和分散性增强,对MC-LR的降解反应速率也随之提高.nZVI-M去除MC-LR的表面积校正特征速率常数(79.35×10^-5L·m^?2·min^?1)是nZVI-S(8.55×10^-5 L·m^?2·min^?1)的9.3倍,是未改性样品nZVI₀(1.30×10^-5 L·m^?2·min^?1)的61.0倍.通过X射线衍射...     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮—8—羟基喹啉苯基荧光酮光度法测 …

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂３，５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应，在０．６ｍｏｌ·Ｌ＾－１盐酸介质中，配合物最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．６４×１０＾５，钼浓度在０￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，体系反应酸度高，选择性好，忆用于钢铁样品中微量钼的测定，结果满意。     

羟基自由基引起的脱氧核糖核酸损伤研究

以鲱鱼精脱氧核糖核酸(Herring sperm DNA)为研究对象,利用紫外光(UV,200～275 nm,66.4 Lx)激发纳米TiO2发生光催化作用介导产生羟基自由基(Hydroxyl radical,.OH),探讨.OH引发DNA氧化损伤特性。采用凝胶电泳和高效液相色谱(HPLC)分析法跟踪DNA损伤历程;应用电子自旋共振(Electron spinresonance,ESR)及分光光度法跟踪损伤过程氧化物种及H2O2相对浓度的变化;运用生物标准样8-羟基脱氧鸟苷(8-Hydroxy-2’-deoxyguanosine,8-OHdG)为内标物,通过HPLC分析DNA损伤产物,研究DNA损伤机理。结果表明,较单纯UV辐照或暗光(Dark)催化条件,DNA浓度10 mg/L,TiO2浓度1.5 g/L、pH 7～8,紫外光激发纳米TiO2介导产生.OH引发DNA损伤程度最大;DNA损伤为.OH氧化历程,并伴随有深度氧化过程;DNA结构中鸟嘌呤最易氧化损伤,8-OHdG为DNA氧化损伤中间产物及鸟嘌呤氧化损伤的特异产物。