非水溶性铁Schiff碱配合物活化H2O2光催化降解环丙沙星

以3,5-二氯水杨醛和邻苯二胺合成Schiff碱配体,与铁(Ⅲ)配位,得到3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱铁(Fe-3,5ClSPA)光催化剂.以环丙沙星(ciprofloxacin,CIP)为有机污染物,在可见光(λ≥420nm)照射下通过Fe-3,5ClSPA活化H2O2对CIP进行光催化氧化降解,在光催...     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定锰(Ⅱ)

在pH=9.33的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,于表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用Mn(Ⅱ)与2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)形成Mn(Ⅱ)-DHPF-CTMAB三元配合物可产生荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。该体系激发波长λex=520nm,发射波长λem=540nm,荧光猝灭值与Mn(Ⅱ)的含量在0～0.36μg/25mL范围内呈线性关系,检出限为0.02μg/25mL,在CTMAB存在下,配合物摩尔比Mn(Ⅱ)∶DHPF=1∶2。拟定方法用于测定尿样中微量锰的含量,结果满意。     

3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮的离解及与钼显色反应的研究

用分光光度法研究了２，３，７－三羟基－９－（３，５－二溴－４－氨基）苯基荧光酮的离解平衡和离解常数；以其为显色剂，进行了钼（ＶＩ）的分光光度法研究，在０．２～０．８ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ溶液中，ＣＴＭＡＢ存在下，显色剂与Ｍｏ（ＶＩ）生成灵敏的红色三元配合物，ε５３０＝１．５６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，用于测定钢中的钼，结果满意．     

某些9—取代苯基荧光酮类试剂与钼（Ⅵ）显色反应的研究

研究了在表面活性剂存在下，三种新的９－取代苯基荧光酮类试剂与钼（Ⅵ）的显色反应及其光度分析特征，试验结果表明，试剂分子９位上引入的取代基明显影响试剂的配合能力。本文从取代基的电子效应等方面讨论了试剂的结构与性能之间的关系。     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

邻羟基苯基荧光酮荧光法测定牛血清白蛋白

研究了邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)荧光光度法测定牛血清白蛋白(BSA)的反应条件,在pH 7.90的BR缓冲溶液中,o-HPF与BSA作用形成稳定的结合物,导致体系荧光猝灭,依据其荧光猝灭程度与外加BSA量的关系建立了定量测定BSA的方法.该方法具有良好的选择性和稳定性,实验操作简单,干扰少,灵敏度较高,测定BSA线性范围为1.32～18.54μg·mL-1,回归方程为△F=431.51c(10-7 mol·L-1) 457.78,相关系数,r=0.997.测定方法中重金属离子如Pb(Ⅱ)等对BSA测定允许量较低,其他物质的存在对BSA的测定干扰较小.通过对o-HPF与BSA作用荧光猝灭常数的测定及热力学常数计算,讨论了o-HPF与BSA的作用机理,表明o-HPF与BSA作用方式主要为静电引力的非共价作用,BSA对o-HPF荧光猝灭为分子间形成了结合物而引起的静态猝灭.     

外源硒对菲胁迫下苍耳光合荧光特性的影响

为了探究硒元素缓解土壤中多环芳烃污染对陆生植物苍耳(Xanthium sibiricum Patrin ex Widder)的胁迫作用,选择菲作多环芳烃代表物,通过盆栽实验,研究了土壤中不同菲污染浓度(0,20,80,320mg·kg-1)对苍耳的生长、叶绿素含量、光合参数及叶绿素荧光参数的影响,以及外源性施加硒(0.5mg·kg-1)对上述胁迫效应的缓解作用.结果显示,硒能显著缓解高浓度(320mg·kg-1)菲胁迫下苍耳生物量的减少(p0.05),同时缓解各浓度菲胁迫下叶片中叶绿素含量的降低;硒还能缓解植物在菲胁迫下净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度的降低,减缓叶片PSⅡ最大光化学效率、PSⅡ实际光能转化效率、光化学淬灭系数的下降和非光化学淬灭系数的上升.研究表明,土壤中外源性添加硒能保护菲胁迫下苍耳的光合机构,改善其光合功能.     

Zn(Ⅱ)金属有机骨架作为基质金属蛋白酶模拟物催化水解微囊藻毒素-LR

以3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-羧酸（Hatz）和1,3,5-苯三甲酸（H₃btc）为配体,制备了模拟基质金属蛋白酶（MMPs）结构的纳米片状Zn（Ⅱ）金属有机骨架Zn-MOF-1-NS。Zn-MOF-1-NS能成功实现对微囊藻毒素（MC-LR）肽键的水解。在常温条件下,7.5 h内Zn-MOF-1-NS催化水解了82.6%的MC-LR（k=0.23 h^-1）,远高于目前报道的具有最高水解效率的菱铁矿（k=0.04 h^-1）。研究发现,在该体系中即使添加10倍剂量的腐殖酸,也不会显著阻碍MC-LR的水解,证明Zn-MOF-1-NS对MC-LR的水解具有显著的选择性。通过原位衰减全反射傅里叶变换红外光谱（in-situ ATR-FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）分析、理论计算以及与非羧基对应物的比较,发现Zn-MOF-1-NS表面Zn（Ⅱ）位点和羧基共同参与了MC-LR肽键的水解。     

硅胶色谱柱的亲水作用保留机理及其影响因素

亲水作用色谱（HILIC）是替代反相色谱（RPLC）分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式,其分离机理与RPLC有很大不同,具有和RPLC互补的选择性。在HILIC模式中,采用正相色谱（NPLC）中的极性固定相及含高浓度有机溶剂（通常为乙腈）的水溶液为流动相。硅胶是开发最早、研究最为深入及应用最为广泛的HILIC固定相,本文介绍了硅胶色谱柱的HILIC保留机理,详细概述了操作条件如硅胶柱类型、流动相组成及柱温对HILIC分离的影响,并对硅胶填料色谱柱的HILIC模式的发展方向与应用前景进行了展望。