meso-四(对烷氧基苯基)卟啉锌配合物的合成、表征及热力学性质

合成得到系列meso-四(对烷氧基苯基)卟啉及其锌配合物的晶体，其结构经 ¹H NMR，UV-Vis和元素分析确证。研究了配合物与吲哚客体的轴向配位热力学性质。结果表明:主体与客体的配位数均为1;不同主体的平衡常数与电子效应和空间效应有关。研究了温度对平衡常数的影响，发现平衡常数随温度升高而降低。根据平衡常数计算了配合过程的热力学参数Δ_rH_m^?，Δ_rS_m^?和Δ_rG_m^?，结果表明反应为放热、熵减过程。     

疏水性L-酒石酸酯萃取分离特非那丁对映体

研究了特非那丁对映体在含有疏水性L-酒石酸酯的1,2二氯乙烷溶液及甲醇水溶液两相中的萃取分配行为,考察了不同烷基链长的L-酒石酸酯,L-酒石酸酯的浓度,有机溶剂的种类,及其溶解特非那丁的甲醇水溶液浓度对分配系数K和分离因子α的影响。实验表明:L-酒石酸酯与特非那丁Ⅱ对映体形成的复合物稳定性比与特非那丁Ⅰ对映体形成的复合物稳定性要大,三类有机溶剂的萃取性能为醇>1,2二氯乙烷>烷烃;甲醇的浓度在50%~90%时,随着溶解特非那丁的甲醇水溶液中的甲醇浓度的增加,分配系数和分离因子均降低;当甲醇的浓度为50%时,可以得到最佳的K和α;随着L-酒石酸酯的浓度的提高,分配系数K和α分离因子先增加然后减小;当L-酒石酸酯的浓度约为0.25 mol/L时,K和α达到最大值;L-酒石酸酯的碳链长度对分配系数K和分离因子α也有很大的影响。     

手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔

采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件：采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离.实验同时发现,采用（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分.通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理.     

钒液流电池用石墨毡电极电化学活化机理的交流阻抗研究

研究了不同氧化程度下的石墨毡在钒溶液中的吸附性、润湿性及其交流阻抗图谱(EIS), 结果发现随着氧化程度增加, 吸附性和润湿性增强; 交流阻抗谱包括两个半圆和一条直线, 高频半圆对应离子的吸脱附反应, 低频半圆对应电化学反应, 直线对应离子在溶液中的扩散过程. 随石墨毡氧化程度的增加, 低频半圆显著减小, 通过等效电路拟合及动力学参数计算, 发现电荷传递电阻显著减小.     

尖晶石锂锰氧结构中的氧缺陷及其修复方法

研究了氧缺陷型尖晶石锂锰氧化物的结构与电化学性能, 根据缺陷化学理论提出了弥补氧缺陷的办法. X射线衍射(XRD)结果表明, 在真空条件下于750 ℃焙烧不同时间后锂锰氧化物主要物相仍可保持尖晶石结构, 并伴随有少量Mn₃O₄和Li₂MnO₃杂相. 充放电测试及交流阻抗结果表明, 锂锰氧化物材料的放电容量随氧缺陷的增加而降低, 随着氧缺陷的增大, 表面膜阻抗及电荷传递阻抗增大、锂离子在锂锰氧固体中的嵌入与累积量减小使电化学性能恶化. 加入LiOH•H₂O和通入氧气焙烧可在一定程度上修复氧缺陷.     

取代芳香醛缩芳香胺双席夫碱的合成及谱学性质

采用冰浴合成法合成了一系列席夫碱, 其中4种化合物为首次报道, 研究了其IR, 1H NMR波谱性质, 测定了它们在溶液中以及固态时的紫外吸收光谱和荧光光谱, 探讨了席夫碱类化合物分子结构与光谱之间的关系. 实验结果表明, 水杨醛上的邻羟基是席夫碱类化合物具有荧光性质必要条件; 极性溶剂中, 苯甲醛邻位和对位上OH的存在均可引起双席夫碱结构的变化.     

SrO/Al2O3比率对Sr2AlO4:Eu,Dy发光性能的影响

采用高温固相法合成稀土离子掺杂碱土铝酸盐发光粉,通过改变原料配比分别合成出富Sr和富Al的Sr2AlO4：Eu,Dy发光粉样品。XRD分析结果表明,SrO／Al2O3比率的微小变化不会影响样品的晶相组成。样品的发光性能和长余辉特性测试结果表明,富Al的Sr2AlO4：Eu,Dy发光粉具有较高的荧光强度及较长的余辉时间,说明Sr2AlO4晶格中SrO／Al2O3比率对Sr2AlO4：Eu,Dy发光性能和长余辉特性有很大的影响。激发与发射光谱、发射峰余辉衰减以及热释光谱分析表明,SrO／Al2O3比率的微小变化,导致晶格中发光中心Eu^2 浓度和陷阱的深度与密度发生改变。在富Sr体系中,稀土掺杂离子Eu^2 ,Dy^3 较难进入Sr^2 的晶格位置,晶格中发光中心Eu^2 浓度和陷阱密度都较低,使得粉体发光强度较低,余辉时间较短。     

SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的喷雾热解制备及其表征

采用喷雾热解两段法制备了SrAl₂O₄∶Eu²⁺ ,Dy³⁺长余辉发光材料,并利用XRD、SEM、荧光长余辉亮度测试等方法分析了不同制备工艺条件下SrAl₂O₄∶Eu²⁺ ,Dy³⁺发光材料的结构、形貌以及发光性能的变化。结果表明:采用喷雾热解两段法可制备出球形SrAl₂O₄∶Eu²⁺ ,Dy³⁺长余辉发光材料,SrAl₂O₄∶Eu²⁺ ,Dy³⁺的晶体结构与α-SrAl₂O₄磷石英晶体结构相同。热解温度、还原温度、添加剂对产物的形貌、粒度分布、发光性能有较大影响。较之高温固相法,喷雾热解法制备的SrAl₂O₄∶Eu²⁺ ,Dy³⁺具有发光性能好、形貌好、粒度分布窄等优点。     

溶胶-凝胶法制备Li3V2(PO4)3及其性能研究

0引言具有类NASICON结构的Li3V2(PO4)3是继过渡金属氧化物LMO后的一种新型的锂离子二次电池正极材料。与目前市场上应用最为广泛的正极材料LiCoO2相比,Li3V2(PO4)3具有超常的稳定性,即使在脱出的Li 与过渡金属原子的物质的量之比大于1的时候仍然具有超乎寻常的稳定性,而通常情况下1mol LiCoO2在脱出0.5mol Li 就会变得不稳定。并且Co是一种战略物资,全球储量十分有限;Co也是一种有毒金属,对于环境污染较为严重。LiNiO2因其合成较为困难而使应用受限,尖晶石LiMn2O4虽然属于环境友好型化合物,但其理论比容量仅为148mAh·g-1,且…     

焙烧温度对合成LiFePO4的产物组成和电化学性能的影响

以FePO4为前驱体, 采用碳热还原法合成了LiFePO4/C复合正极材料; 通过TG-DTA、FTIR、XRD 等技术研究了反应历程, 分析了不同焙烧温度下产物的组成及杂相存在的原因, 并测试了其电化学性能. 研究表明, 300 ℃下LiFePO4已作为主要的相存在, 显示了较低的成相温度; 300、400、500 ℃下样品中存在一定量的杂相Li3PO4和Fe2O3, 600 ℃得到纯相的LiFePO4, 而在700 ℃下出现了焦磷酸盐Li4P2O7, 这些杂相的存在影响了其电化学性能, 600 ℃样品具有最佳的电化学性能, 其在0.1C下首次放电容量达146 mAh·g-1, 循环15 次后容量还保持为141 mAh·g-1.