双相(O/W)识别手性萃取分离α-环己基扁桃酸对映体

提出一种新的手性分离技术双相(O/W)识别手性萃取. 研究了α-环己基扁桃酸对映体在D(L)-酒石酸异丁酯1,2-二氯乙烷有机相和β-环糊精衍生物水相萃取体系中的分配行为; 考察了β-环糊精衍生物种类和浓度、酒石酸酯构型和浓度、水相pH 值等因素对萃取性能的影响. 实验结果表明, 双相(O/W)识别手性萃取具有很强的手性分离能力, 羟丙基β-环糊精、羟乙基β-环糊精、甲基β-环糊精均对S-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力大于对R-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力, 其中以羟丙基β-环糊精的识别能力最强; 而D-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反; 在羟丙基β-环糊精和D-酒石酸异丁酯萃取体系中, α-环己基扁桃酸外消旋体一次萃取分离后, 水相中S-对映体e.e.%达到27.6%, R-和S-对映体的分配系数(k_R和k_S)分别为2.44和0.98, 分离因子(α)达2.49; 同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著影响. 双相(O/W)识别手性萃取对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义.     

溶剂热法合成不同形貌的Co3O4及其电容特性

采用溶剂热法以不同的钴盐在水-正丁醇体系中合成了不同形貌及尺寸的纳米Co3O4. 采用XRD和TEM对产物的物相和形貌进行表征. 结果表明, 通过改变反应体系中阴离子的种类, 可以控制产物Co3O4的形貌与晶粒尺寸. 通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对Co3O4电极材料的电化学性能进行表征. 结果表明, Co3O4的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响. 在2 mol·L-1 KOH溶液中, 在-0.40 - 0.55 V (vs SCE)电位范围内, 由Co(NO3)2制备的球形Co3O4表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g-1, 经过400 次循环后比容量仍保持90%.     

功能添加剂对锂离子电池的防过充电化学行为研究

研究了功能添加剂3-氯苯甲醚(3CA)和联苯(BP)联合使用在锂离子电池电解液中的防过充行为。通过采用微电极循环伏安法、动电位扫描分析、扫描电镜法和充放电法等手段研究表明：联苯和3-氯苯甲醚混合添加剂的聚合电位随3-氯苯甲醚含量的增加由4.7V前移至4.6V (vs. Li/Li+);电池在正常工作电压(2.75V~4.2V)下,添加剂不参与电池反应过程;当电压高于4.2V电池发生过充时,3-氯苯甲醚在电极表面首先发生氧化还原飞梭分流限压对电池进行过充保护;电压继续升高时,联苯在电极表面发生电聚合反应,生成的聚合膜表面光滑致密是电子的良导体能有效的阻止Li+的嵌入与脱出,并通过自放电使电池处于安全状态,防止电池过充发生爆炸。两种防过充机制共同作用,对电池实施多重护防,提高了电池的安全性能。     

双-（5-氟水杨醛）缩邻苯二胺双席夫碱及其锌配合物的结构和荧光性能

合成含氟席夫碱,双-(5-氟水杨醛)缩邻苯二胺双席夫碱(C20H14F2N2O2),化合物单晶进行了X射线晶体衍射和分子结构分析. 结果表明,化合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=0.609 38(8),b=1.634 7(2),c=9.447 4(2),V=165.19(4) nm3,Z=4,Dc=1.417,μ(MoKα)=0.11 mm,F(000)=728,T=293 K,R=0.032. 制备了其锌配合物C20H12F2N2O2Zn. 通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析等测试技术对此化合物进行了结构表征和分析,探讨了其固态和溶液的荧光性能.     

羧甲基葡聚糖磁性纳米微球的制备及表征

采用超声预处理技术,在羧甲基葡聚糖-水分散体系中,通过化学共沉淀法制备羧甲基葡聚糖磁性复合微球．采用IR,TEM,AFM,XRD和振动样品磁强计方法对产物进行了表征．实验结果表明：超声预处理方法能明显提高复合微球的分散性．制得的复合微球呈球形,分散均匀,平均粒径为100nm．它们具有超顺磁性,室温下磁性饱和磁化强度为35emu·g^-1．     

酒石酸酯固载薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映异构体

药物对映体的各个单体通常具有不同的生物活性、药理活性,所以需要对它们进行拆分以得到旋光单体。D-和L-酒石酸是廉价的手性原料,（2R,3R）-酒石酸可直接从自然界获取。选择酒石酸衍生物例如酒石酸二酯、酒石酸单酰胺、酒石酸二酰胺等用于对映体拆分,效果比较令人满意。本工作将（2R,3R）-酒石酸-二环己酯固载在硅胶GF254板上,成功地拆分了盐酸克伦特罗对映体,并对其拆分机理进行了探讨。     

手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的研究

将β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、L-脯氨酸作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-萘普生在RP-HPLC系统中的拆分.分别考察了手性流动相的种类,手性试剂羟丙基-β-环糊精的浓度,流动相的pH值,修饰剂的种类及浓度,三乙胺浓度和柱温等对拆分效果的影响,以HP-β-CD为手性流动相添加剂,建立了HP-β-CD手性流动相分离萘普生对映体的方法.结果表明：当流动相为25 mol/L HP-β-CD、体积分数15%乙醇、体积分数0.5%三乙胺、pH3.5、柱温t25℃、流速V=1 mL/min时萘普生对映体得到了良好的基线分离,分离因子α可达1.29.     

有机锑类化合物的合成与阻燃特性

有机锑类化合物的合成与阻燃特性黄可龙，潘春跃，唐有根，刘建安（长沙中南工业大学化学系长沙４１００８３）关键词有机锑化合物，阻燃性能，聚氯乙烯，合成锑系化合物是一类对高聚物材料具有高效阻燃和热稳定性能的新型助剂［１～４］。本文研究了三苯基锑与氯化铜或溴...     

新型锂离子电池CaSnO3负极材料的湿化学制备与电化学性能

采用湿化学方法合成了具有钙钛矿结构的CaSnO₃，将其作为锂离子电池的负极活性物质，研究了其电化学性能。结果表明，湿化学方法制备的锡酸钙，粒度分布集中、平均粒径在500 nm左右，在0～1.0 V之间以0.1 C倍率充放电时，其可逆容量达到469 mAh·g^-1，而且循环性能良好。经80次循环后的容量衰减率只有0.57%。从首次放电容量和可逆容量来看，锡酸钙的储锂机制与锡基氧化物材料相似，即:首先是结构的还原并形成金属锡；然后金属锡与锂发生可逆的合金化与去合金化过程。锡酸钙的可逆容量、循环性能都比文献报道的块状锡氧化物或者是无定型锡基复合氧化物好，这说明钙钛矿结构和钙离子的存在可能对改善锡基负极材料的性能是有益的。     

锂离子电池用SnO2-聚苯胺复合负极材料的制备与表征

以苯胺、过硫酸铵和SnO₂为原料通过微乳液聚合法合成了SnO₂-聚苯胺的复合材料，并通过X-射线衍射、红外吸收光谱、扫描电镜和电化学测试等手段对所得复合材料进行了表征与分析。结果表明，复合材料中的聚苯胺是无定形的，聚苯胺在反应过程中沉积在SnO₂颗粒上形成SnO₂被聚苯胺包裹的复合材料。电化学测试说明，该复合材料的首次容量达到657.6 mAh·g^-1，经过80次循环后每次循环的容量衰减率仅为0.092%。