酸碱滴定法间接测定重晶石中的硫酸钡

利用偏磷酸与重晶石在400℃时的复分解反应，将硫酸钡转化为聚偏磷酸钡，同时生成的H2SO4在高温下可挥发除去。在强碱性溶液和过氧化氢的作用下，聚偏磷酸钡转化为有确定磷钡比的磷酸钡。将磷酸钡用盐酸溶解后，在CaCl2存在下，以甲基红和酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，以间接测定重晶石中硫酸钡的含量。本法所需时间6h，分析结果与标准方法（SN／T0480．5－95）吻合，RSD为0．33％－0．68％。     

Bi2Ti2O7薄膜的自组装法制备及表征

以Bi(NO₃)₃·5H₂O和Ti(OC₄H₉)₄为原料,采用自组装单层膜技术,在负载有功能化三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane,OTS)的FTO基板上制备了Bi₂Ti₂O₇ 薄膜。基板表面的亲水性测试表明,紫外照射使OTS自组装单层膜表面由疏水转变为亲水,实现功能化。借助X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析分别对Bi₂Ti₂O₇薄膜的组成、结构和微观形貌进行了表征。结果表明,沉积溶液浓度为0.02 mol·L^-1时,所得Bi₂Ti₂O₇薄膜均匀致密。560 ℃热处理1 h、厚度为0.4 μm的Bi₂Ti₂O₇薄膜在100 kHz的介电常数为153,介电损耗为0.089。     

核苷类似物5-杂环取代或1,5-二杂环取代-1-α/β-D-5-脱氧呋喃核糖的合成

核糖在酸的作用下于甲醇中闭环得到呋喃核糖甲苷, 将其2,3-二羟基形成异亚丙基后, 与对甲苯磺酰氯作用生成5-O-对甲苯磺酰基-2,3-O-异亚丙基-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷, 最后与取代哌嗪或吗啉反应, 再在酸的作用下除去2,3-保护基, 得到5-脱氧-5-杂环取代-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷. 它们的结构经¹H NMR和MS确证.     

多孔硅/TiO2纳米线光阳极的制备及其光电催化性能

使用金属辅助化学刻蚀(MACE)法与水热法,改变贵金属粒子的刻蚀时间,制备不同n型多孔硅/TiO_2纳米线光阳极。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对光阳极样品进行表征,结果显示多孔硅宏孔的尺寸会随着刻蚀时间延长而增大,由0.1μm变化到0.4μm,多孔硅表面长有TiO_2纳米线为金红石相及少量锐钛矿相。测试结果显示刻蚀35 min的多孔硅/TiO_2样品具有最高的减反射率,在模拟太阳光下具有较高的光电流(光电流密度)活性,且在1.5 V外加偏压下具有最高的光电催化活性。这是由于刻蚀35 min的多孔硅基底具有优异的减反射性能,同时多孔硅与Ti O_2纳米线复合形成光阳极之后具有异质结效应和窗口效应,使得多孔硅/TiO_2纳米线光阳极具有优异光电化学性能。     

In3+共掺杂诱导NaY0.95-xYb0.03Er0.02F4相转变与上转换发光增强研究

引入In³⁺作为新的掺杂离子通过水热法合成了In³⁺与Er³⁺,Yb³⁺共掺杂的NaYF₄上转换发光材料. 通过XRD表征及Rietveld精修,SEM以及TEM研究了In掺杂引起的NaYF₄形貌与晶体结构的变化. 通过发射光谱与发光衰减曲线表征了掺杂NaYF₄的上转换发光性能,以研究晶体微观结构与上转换发光性能之间的关系. 结果表明随着In掺杂量的增加,立方相NaYF₄的晶格畸变不断增强且发生由立方相向六方相的转变. 对于六方相NaYF₄,其上转换发光强度随着In含量的提高不断增强并当In含量为3%时达到最大值. 该研究结果可以有助于设计与合成具有优良上转换发光性能的材料.     

CTAB辅助微波水热合成花簇状SnS微球

以氯化亚锡(SnCl2.2H2O)和硫代乙酰胺(TAA)为前驱物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用微波水热法控制合成花簇状SnS微球。采用XRD和FESEM等分析手段对制备的样品进行表征。结果表明:合成的产物为正交晶系的SnS微晶,且结晶性良好;SnS微晶是由长方形纳米片自组装而成的花簇状微球。通过改变CTAB用量,可以实现花簇状SnS微晶的形貌和尺寸的调控,并初步分析了其形成过程。利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.51 eV;室温光致发光光谱表明,产物在832 nm处具有近红外发光特性。     

立体选择性地合成非洲蔗螟性信息素E-(+ -)-Eldanolide

本文立体选择性地合成了非洲蔗螟性信息素E-(+ -)-Eldanolide.关键的关环步骤产率达到54.0% . 产物经气相色谱法测定, 顺,反异构体之比为8:92. 本合成方法具有路线较短, 产率较高, 反应条件温和等优点. 最终产物及中间体的结构经IR, ^1H NMR 和MS谱学数据证实.     

蚜虫警戒素类似物的合成

蚜虫警戒素类似物的合成黄锦霞，覃彩覃，钟建华，陈家威（湖北大学化学系武汉４３００６２）关键词蚜虫，警戒信息素类似物，合成１９７２年Ｂｏｗｅｒｓ等￣［１］从棉蚜Ａｐｈｉｓｇｏｓｓｐｙｉｉ等６种蚜虫中提取并鉴定了蚜虫警戒信息素的主成份为Ｅ－β－法尼烯（Ｅ...     

手性亚砜法合成粉 虫性信息素

5-氯-2-戊酮(2)经四步反应制得(R)-(+)-4-甲基-3-戊烯基对甲苯基亚砜(6), 化合物6与乙醛进行不对称加成反应得手性醇(7), 7经兰尼镍还原性脱硫反应即合成出目标产物粉 虫性信息素(1), 其光学纯度可达45%。     

聚苯乙烯-二苯基膦-铜(Ⅰ)-四氢化硼络合物的制备及其对酰氯的还原

以不同交联度(1%, 2%, 4%, 7%, 8%, 12%)的聚苯乙烯树脂为支载体, 制备了聚苯乙烯-二苯基膦-铜-四氢化硼络合物, 对它们的容量和结构进行了测试和分析, 并研究了该络合物在不同温度、溶剂、催化剂下, 对苯甲酰氯, 肉桂酰氯, 对硝基苯甲酰氯的还原性能以及其回收再生后的重复使用情况。