掺杂表面活性剂及金属离子对纳米Y2O3:Eu3+粉体的发光性能的影响

采用草酸沉淀法,通过填加表面活性剂四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和金属离子K+,Mg2+,Ba2+,制备出稀土发光材料Y2O3Eu3+,利用XRD与激发和发射光谱等测试手段对样品的结构与光学性能进行了表征,考察了同时加入不同表面活性剂和金属离子对Y2O3Eu3+的结构和发光性质的影响.结果表明加入表面活性剂和金属离子对发光材料Y2O3Eu3+的发光性能有较大的影响,其中以同时加入四丁基溴化铵和Ba2+以及加入十六烷基三甲基溴化铵和Mg2+对Y2O3Eu3+粉体的发光性能影响最大.     

丙烯聚合催化剂载体中碳对镁含量分析的影响

采用ICP-MS以无水氯化镁、碳镁摩尔为5~8:1的氯化镁醇合物丙烯聚合催化剂载体和碳镁摩尔比为12:1的六乙醇合氯化镁为对象,分别在普通模式、He模式下采用外标曲线加内标校正法和He模式下标准加入法测定其中的镁含量,并取几个典型样品采用ICP-OES进行镁含量测定。考察了采用ICP-MS测定丙烯聚合催化剂载体中镁含量时碳可能产生的影响。实验结果表明,对于碳镁摩尔比从5~8∶1到12∶1样品,碳对镁含量分析的影响均很小,其镁含量均可以在普通模式下采用外标曲线加内标校正法进行快速、简单、准确的测定。     

多元醇法合成具有不同长径比的棒状LiFePO_4/C材料(英文)

以三价铁盐为铁源,采用多元醇还原法在低温下制备出了具有不同长径比的棒状LiFePO4材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、循环伏安(CV)、交流阻抗谱(EIS)和恒电流充放电测试等手段分析了不同回流反应时间下制备出的前驱体和最终的LiFePO4/C样品.结果表明:回流反应时间对LiFePO4的形貌和特性有明显的影响.通过把回流反应时间从4 h延长至16 h,材料的形貌由不规则的短棒状颗粒变为规则的长棒状颗粒,且棒的直径明显变小.当回流反应时间为10 h时,样品复合了多种形貌,有利于电子的传输,在低倍率下具有优秀的性能,0.1C放电比容量为163 mAh g-1;当回流反应时间为16 h时,样品具有最大的长径比,有利于锂离子的扩散,在高倍率下具有良好的性能,1C、3C、5C、10C、20C倍率下放电比容量分别为135、125、118、110、98 mAh g-1,循环性能良好,几乎无衰减.     

变温傅里叶红外光谱技术研究硬脂酸C-H伸缩振动

采用傅里叶红外光谱技术研究了温度对于硬脂酸C-H伸缩振动、分子脂肪链构象改变和分子间作用力的影响。运用变温红外技术在293~393K范围内,分别测定了硬脂酸C-H的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱。结果表明:1在293~333K范围内,一维红外光谱中2 965,2 870cm-1附近的弱吸收谱带分别归属于甲基的不对称伸缩振动模式νas(-CH3)和对称伸缩振动模式νs(-CH3),相应的导数光谱及去卷积红外光谱能提高一维红外谱的分辨率;2在293~333K范围内,硬脂酸脂肪链处于全反式构象,在348~353K范围内,硬脂酸分子脂肪链构象由全反式构象向无序构象转变;3随着测量温度的升高,硬脂酸分子间的作用力不断降低。     

基于磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑复合物的晶体结构和质子导电性(英文)

以磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑(L)为原料制备了具有质子导电性的有机-无机化合物[H3L2(PMo12O40)·7H2O·4CH3OH]n(1).单晶X射线衍射分析结果表明化合物1具有基于磷钼酸、2-(2-羟基苯)苯并咪唑及溶剂甲醇分子的二维氢键网络结构;质子导电性能测试结果表明该化合物在100℃、相对湿度为98%时的电导率达到10-4 S·cm-1.     

配位作用毛细管电泳方法研究

研究了一种以过渡金属离子为添加剂,基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象,考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离,考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力,效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时,SMZ的检出限为0.12 mmol/L;线性范围为0.25~10 mmol/L(r2=0.9917);平均加样回收率为97.8%,表明所建立的配位作用毛细管电泳(C ICE)方法,具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。     

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, ¹H NMR和MS或元素分析进行了表征.     

涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ）,通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度,用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体,（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离,降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。     

等温气液平衡盐效应的研究——有机溶剂-水-无机盐体系

本文报导了甲醇-水-氯化锂、乙醇-水-氯化锂、丙酮-水-氯化锂和丙酮-水-碳酸钾体系在298.15 K时的等温气液平衡数据, 以及用三参数Margules公式的关联结果。提出了由等温气液平衡数据计算混合溶剂中盐的溶剂化数的理论公式。     

环氧氯丙烷作重原子微扰剂在环糊精诱导室温磷光法中的应用

本文报道一种新型的重原子微扰剂－环氧氯丙烷（ＥＣＨ）,在此重原子微扰下,建立了β－环糊精诱导室温磷光法（β－ＣＤ－ＲＴＰ）测定痕量溴代萘（ＢｒＮ）的方法,结果令人满意。同时还在该体系中测定了溴代萘的ＤＴＰ寿命、猝灭常数、三元包合物的包接常数。实验结果证明,α－ＢｒＮ／ＥＣＨ／β－ＣＤ三分子包接配合物比β－ＢｒＨ／ＥＣＨ／β－ＣＤ三分子包接络合物包接更加有效,而且稳定性更强。