手性双核Eu(Ⅲ)配合物的合成及光谱性质（英文）

基于Eu(Ⅲ)配合物的圆偏振发光材料在三维显示和生物响应成像等领域中引起了广泛的关注,我们设计并报道了一对羧基化2,2′-联吡啶手性配体((+)-L和(-)-L)的合成。通过与高发光效率的β-二酮Eu(Ⅲ)配合物[Eu(TTA)3]·2H2O(TTA=2-噻吩甲酰三氟丙酮)反应,可以分别得到一对手性双核Eu(Ⅲ)对映体[Eu2((+)-L)2(TTA)2(C2H5OH)2]((+)-1)和[Eu2((-)-L)2(TTA)2(C2H5OH)2]((-)-1),并通过单晶X射线衍射测定了(+)-1的结构。我们研究了(+)-1和(-)-1的吸收、发射和手性光谱学性质,能够清晰地检测到圆偏振发光活性。     

HS-SPME/GC对BTEX在聚二甲基硅氧烷与空气之间分配系数及焓变的测定

采用顶空固相微萃取（HS—SPME）与气相色谱（GC）联用技术,测定不同温度下苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯（BTEX）在聚二甲基硅氧烷（PDMS）和空气之间的分配系数K。根据分配系数K和温度T之间的关系,求得焓变数值。实验结果表明,萃取头的吸附作用是一个放热过程,随着温度的升高,分配系数减小,同时根据logK与1／T的线性关系,计算获得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的蒸发焓数据,所得数据与文献值接近。     

CdTe:Mn/ZnS量子点的合成及其磷光法检测水体中超痕量汞离子的研究

以3-巯基丙酸为稳定剂水相合成了新型CdTe:Mn/ZnS量子点,用原子力显微镜、紫外-可见光谱、荧光光谱等技术对其进行了表征.以CdTe:Mn/ZnS量子点为磷光探针,建立了基于汞离子对该量子点的磷光猝灭定量检测汞离子的新方法.文中考察了pH值、缓冲介质、反应时间、量子点浓度等因素的影响.在最佳实验条件下,可测定5.0×10-8～1.0×10-5mo1/L的汞离子,检出限为43×10～mol/L.方法成功地应用于实际样品中超痕量汞离子的测定.文中就其作用机理作了初步探讨.     

Synthesis and Crystal Structure of (1R,2S,3S,4S)-(6-O-Acetyl-1,2-O-isoproplidene-3,5-dideoxy-α-D-glucofuranoso)-1,3,5-trihydro-2,3-oxathiaindene-2,2-dioxide

(1R,2S,3S,4S)-(6-O-Acetyl-1,2-O-isoproplidene-3,5-dideoxy-α-D-glucofuranoso)-1,3,5-trihydro-2,3-oxathiaindene-2,2-dioxide(C11H16O8S,Mr=308.30) was synthesized and structurally characterized by NMR,MS and single-crystal X-ray diffraction.It belongs to the triclinic system,space group P1 with a=7.0836(14),b=10.832(2),c=14.895(3),α=96.01(3),β=98.85(3),γ=108.59(3)o,V=1055.8(4)3,Z=3,Dc=1.455g/cm3,F(000)=486,μ=0.264mm-1,the final R=0.0360 and wR=0.0712.It is a tricyclic sultone derivative composed of three five-membered rings.     

三维多孔Sn-Co合金负极制备及其电化学性能研究

采用化学镀方法制备三维多孔铜.以其作为集流体,借助电沉积制备三维多孔Sn-Co合金电极.X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析表明,以多孔铜为集流体制备的SnCo合金电极主要存在CoSn2相和纯Sn相,为三维多孔结构.充放电结果显示,三维结构SnCo合金电极比平面铜集流体上镀得的SnCo合金电极表现出更优越的充放电性能.前者的首次放电(嵌锂)容量为636.3mAh/g,充电(脱锂)容量为528.7mAh/g,首次库仑效率为83.1%,70周后容量为529.5mAh·g-1,保持率为82.6%.此外,还应用电化学阻抗初步研究了三维Sn-Co合金电极在充放电过程发生的嵌脱锂过程.     

一种有机硅改性植物油的制备及其性能表征

甲醇与菜籽油进行酯交换反应,其产物先通过过氧乙酸环氧化,再用乙酸开环制备出一种菜籽油醇,该醇与有机硅进行反应,从而制备出一种润滑性能优异的润滑油基础油。红外光谱对该化合物进行了表征。四球磨机对其润滑性能进行考察发现,该化合物的摩擦系数为0.063,磨斑直径为0.493mm,而菜籽油的摩擦系数为0.132,磨斑直径为1.763mm。此结果表明,该化合物的润滑性能较菜籽油有很大改进。     

酸功能化离子液体催化合成聚缩醛二甲醚

对以酸功能化离子液体[Hnmp]HSO4、[Hnmp]H2PO4、[Hnmp]PTSA和[PyN(CH2)3SO3H]HSO4催化三聚甲醛和甲醇缩合制备聚缩醛二甲醚(PODEn,n1)的反应进行了研究,考察了催化剂用量、物料配比、温度和时间等对反应活性的影响。结果表明,离子液体的催化活性与其酸性相关。[PyN(CH2)3SO3H]HSO4具有较高的催化活性;当[PyN(CH2)3SO3H]HSO4的用量为2.0%、甲醇和三聚甲醛的物质的量比为2.0、反应温度110℃、反应压力2.0 MPa、反应时间6 h时,三聚甲醛的转化率和PODE3~8的选择性分别为97.69%和32.54%。反应结束后,[PyN(CH2)3SO3H]HSO4与产物可自动分成两相。     

超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中多种痕量芳香胺

建立了超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中痕量2,4,5-三甲基苯胺、3,3'-二氯联苯胺以及4-氨基偶氮苯等8种芳香胺的测试方法。对分散液相微萃取的条件进行了优化,实验得到的最佳萃取条件为：萃取剂为二氯乙烷,萃取剂的体积为150μL,活性剂为海藻酸钠,其浓度为0.20 g/L,超声时间为1 min,pH=7.0,盐浓度为3%。在优化实验条件下,测得3,3'-二氯联苯胺的线性范围为0.1~200μg/L,2,4,5-三甲基苯胺等5种芳香胺为0.3~200μg/L,4-氨基偶氮苯等2种芳香胺为0.5~200μg/L,相关系数为0.9961~0.9997,检出限为0.08~0.3μg/L,日内精度RSD<10.3%,日间精度RSD<11.9%。实际水样加标实验表明,本方法可用于不同基质水样中的芳香胺的测定。与常规活性剂增强的超声辅助分散乳化微萃取相比,本方法使用的活性剂为水溶性高分子表面活性剂,无污染且不溶于萃取试剂,可扩展分析仪器的范围;与其它固相萃取方法相比,本方法萃取时间更短,操作更简单,费用更低。     

氧化玫瑰的合成研究

以(R)-( )-香茅醇为原料，经溴化甲氧基化、消除、酸诱导环合三步反应合成了氧化玫瑰，三步总收率为75．6％。所得氧化玫瑰顺反异构体比例为70/30-75/25，可用于配制高级玫瑰香精。     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。