高效液相色谱–电感耦合等离子体串联质谱法测定水样中6种硒形态

建立高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水样中硒酸盐、亚硒酸盐、硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸6种硒形态的检测方法。采用Zorbax SB–Aq反相色谱柱,用pH值分别为2.7、7.0的10 mmol/L柠檬酸溶液(含5 mmol/L己烷磺酸钠)进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,用电感耦合等离子体串联质谱(加氧模式双四级杆)检测。6种形态硒的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与响应强度有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.0972~0.1660 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为5.65%~7.13%(n=7),样品加标回收率为74.6%~97.5%。该方法快速、灵敏,检出限低,适用于饮用水、河水等水样中硒形态的检测。