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161.
162.
液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(III))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(V))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒[Se(IV)]等化合物。As(III)、DMA、MMA、As(V)、SeCys、SeMet和Se(IV)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9%~6.1%(As 100 μg/L, Se 300 μg/L)。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%~108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%~105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。 相似文献
163.
以松香为原料、盐酸为催化剂、95%乙醇为重结晶溶剂进行超声波强化松香树脂酸异构化反应研究.通过正交优化实验考察了反应温度、反应时间、超声波频率、搅拌转速、盐酸用量对枞酸单离收率和纯度的影响,确定最佳异构化反应条件为: 超声频率47.2 kHz,反应温度55℃,盐酸用量0.06 mL盐酸·(g松香)-1 ,反应时间40 min,搅拌转速300 r·min-1,枞酸单离收率为31.76%,纯度为97.32%.采用气相色谱仪和圆盘旋光仪对枞酸产品进行了分析鉴定,实验值与文献值吻合. 相似文献
164.
新型手性胺膦-铱体系催化芳香酮的不对称转移氢化 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了含-CH_3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体, 并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征. 在异丙醇溶液中, 考察了该配体与[IrHCI_2(COD)]_2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能. 结果表明, 该手性胺膦-铱体系是催化多种芳香酮不对称氢转移氢化的优秀催化剂. 在室温下, 用该体系催化1,1-二苯基丙酮时, 可得到99%的转化率和99% ee的对映选择性. 相似文献
165.
166.
基础化学实验教学改革探讨 总被引:10,自引:0,他引:10
以提高基础化学实验教学质量为宗旨,从合理选题、预实验、创造启发性的教学氛围、增加设计性、综合性和研究性、开放性实验、计算机教学、微型化学实验8个方面作了简单的探讨,目的是为社会培养高质量的综合性的应用人才. 相似文献
167.
用HCl酸化-乙醚萃取分别制备了La~(3+)掺杂量不同的硅钨杂多酸,并将其负载在碳纳米管上,同时用XRD,FT-IR,SEM,TG,程序升温技术和微反色谱装置等对制备的催化剂结构、形貌、酸种类、热稳定性、吸附性能和活性等进行了表征和评价。结果表明:掺杂La~(3+)后的负载型硅钨杂多酸保持Keggin结构,表面同时具有B酸和L酸中心,La~(3+)掺杂量主要影响L酸中心的数量,其中SiWLa-0.2具有较强和较多的L酸中心,SiWLa-0.15具有较强的B酸中心;较强的B酸中心有利于α-蒎烯发生解离附态。La~(3+)掺杂量影响α-蒎烯异构化反应的产物分布,其中SiWLa-0.20催化剂中α-松油烯含量为61.65%,表明L酸中心有利于单环萜烯的生成。 相似文献
168.
不同预处理方法对准东高碱煤中碱金属含量测定的影响 《燃料化学学报》2016,44(2):162-167
以四种不同的准东高碱煤及气化飞灰为研究对象,对高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)的赋存形态,以及不同预处理方法(低温灰化法、直接消解法、中国国标法、萃取法及氧弹燃烧法)对准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定的影响进行了测试分析。结果表明,准东高碱煤中碱金属Na主要以水溶态形式存在,碱金属K主要以水不溶态形式存在;不同的预处理方法对准东高碱煤中碱金属(Na、K)含量的测定结果影响显著,对于准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定,建议采用氧弹燃烧法,萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。 相似文献
169.
中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 总被引:18,自引:1,他引:18
首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Florisil和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为94.30%~99.34%,95.17%~101.55%和89.12%~100.97%;RSD分别为4.02%~8.22%,1.90%~8.04%和3.75%~5.09%。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点 相似文献
170.
氟离子选择性电极测磷化液中氟化钠 总被引:1,自引:0,他引:1
利用F^-选择性电极,建立了测定磷化液中F^-含量的有效方法,线性范围为0.5 ̄5×10^-6mol·L^-1,回收率在87% ̄111%之间。方法简便,快速,准确,可用于磷化槽中磷化液的快速调整。 相似文献