竹红菌甲素光敏氧化反应机制

本文报道了在竹红菌甲素的光敏氧化反应中, 原初反应产生了^1O2、O2和H2O2,在一些还原性底物(5-羟基色氨酸、色氨酸、组氨酸、蛋氨酸和赖氨酸等)的存在下, 体系中形成的O2量大大增加。证明了体系中的^1O2是通过三重态的竹红菌甲素和基态氧进行能量传递形成的, O2是体系中的竹红菌甲素负离子自由基和基态氧进行单电子转移的结果, H2O2是体系中存在的竹红菌甲素二价负离子还原基态氧的产物。在一些底物存在下, 次级反应产生了.OH。我们也发现竹红菌甲素具有弱的抽氢能力而生成一些有机自由基, 这些有机自由基的形成促进了各种活泼态氧的相互转化, 因此我们认为竹红甲素的光敏氧化是各种活泼态氧和一些有机自由基综合反应的结果。     

流动注射不可逆双安培法测定对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚(ACOP,扑热息痛)是一种常见的解热镇痛药,其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。目前的测定方法主要是国家药品标准中的紫外分光光度法[1]以及重氮化法[2],高效液相色谱法(HPLC)[3],气相色谱法(GC)[4],毛细管     

流动注射双安培法测定多巴胺

通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个不施加电压的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05 mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8~160 mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),检出限为0.2 mg/L;RSD为2.86%(N=80 mg/L,n=14);进样频率为80次/h。本方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于连续自动测定。用于实际样品的测定,结果满意。     

适配体探针传感技术进展

适配体是通过指数富集配基的系统进化技术体外筛选得到的一组能与靶分子高亲和、高特异性结合的寡核苷酸序列（单链DNA或RNA）。作为一类新型的功能分子,适配体己在生命科学、化学等领域获得愈来愈多的应用。以不同类型的示踪分子标记适配体后,该类适配体探针可以直观地将适配体与靶分子的特异性识别转化为灵敏的示踪信号,从而为金属离子、有机小分子、核酸和蛋白质等大分子乃至细胞等的检测提供一种灵敏、特异的新型模式。本文阐述适配体探针在多种传感技术方面中的应用,并着重介绍适配体探针荧光传感技术的最新发展。     

研究性与系统性相结合的有机合成实验教学实践

为了培养学生的创新能力和实践能力,使学生较全面地掌握有机合成实验理论知识和实验技能,开展了有机合成实验研究性和系统性结合的教学探索和实践。在课程建设和教学过程中,贯彻以学生为主体的教学改革思路与方法。从教学内容和模式、授课方式、考核方式等多个教学环节进行探索研究,科教融合,结合实际课堂教学,倡导启发式教学方法。研究型教学模式的实施有效地调动了学生自主研究性学习的积极性,有利于提高学生的综合实践能力,促进实验教学与科学研究的衔接。     

NaCl枝状形貌的制备及生长机理探讨

采用溶剂蒸发法,在不同的条件下分别获得了具有四次对称和二次对称的Na Cl枝晶、"Z"字形枝蔓晶以及主要由枝晶呈放射状分布的球粒晶。借助于X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电镜以及电子背散射衍射仪(EBSD),对Na Cl枝状形貌进行了测试分析。结果表明,Na Cl球粒晶主要由主干沿着<111>方向生长的一系列枝晶组成。Na Cl晶体(111)面网由同号离子组成,且钠离子层与氯离子层相间分布,层与层之间的联结力强,且(111)的面网间距最小,是导致Na Cl枝晶优先沿<111>方向生长的主要原因。溶剂的蒸发速度等环境因素的变化对Na Cl枝状形貌的形成具有很大的影响。     

热响应纳米金球作为非共价药物载体合成及性质研究

以聚N-异丙基丙烯酰胺接枝的聚酰胺作为稳定剂,以纯水作为溶剂,采用原位合成的方法合成了具有可调光热响应行为、智能响应释药行为的有机无机杂化金纳米粒,并以TEM、紫外-可见分光光度计测定其在不同温度下分别对金核的粒径和表面等离子吸收峰的影响,采用1H-NMR,IR对上述聚合物做了表征.通过紫外-可见光分光光度计测定了不同组样品的低临界溶胀/溶解温度(LCST)值,发现不同组样品LCST有一定差别,通过激光照射测定了样品的体外光热响应性能.选用难溶性吲哚美辛作为模型药物,考察了各组样品的载药释药行为.实验研究结果表明,聚N-异丙基丙烯酰胺接枝的聚酰胺修饰的金纳米粒较单独的聚合物N-聚异丙基丙烯酰胺更适宜作为多功能药物载体:具有更接近人体生理温度的LCST值,并且具有随温度变化而发生变化的光热响应性质及温度响应的药物释放行为.因此它在难溶性药物的控制释药、光热肿瘤消融领域具有较为广阔的应用前景.     

C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进

本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。 研究结果表明,在55 ℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。 另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。 当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。 此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。 基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。     

甲醇水蒸气重整制氢Cu-Zn-Al尖晶石催化剂的研究

以硝酸铜、硝酸锌、拟薄水铝石和柠檬酸为原料,采用湿式球磨法合成了Cu-Zn-Al三元尖晶石催化剂.通过TG-DTA、XRD、N2物理吸附-脱附、H2-TPR、XPS等表征手段,研究不同Cu/Zn/Al物质的量比对催化剂晶相组成、比表面积、还原性能、表面性质的影响,并通过甲醇水蒸气重整制氢反应(MSR)考察催化剂的缓释催...     

纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.