气相色谱–质谱法测定食用植物油中23种农药残留

建立了测定食用植物油中23种农药残留的气相色谱–质谱联用方法。采用固相萃取,以乙腈超声提取,经过PSA,C_(18)柱进行净化,用气相色谱–质谱法测定,外标法定量。23种农药在0.01~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997 3~0.999 7,方法检出限为5~15μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.25%~9.40%(n=6),加标回收率为78.4%~127.3%,可以满足食用植物油中多种农药残留的同时分析。采用该方法对国内市场常见的食用植物油进行检测分析,所检测的农药残留均在国家标准的限量范围内。     

掺锗提高VO2薄膜的相变温度机理研究

二氧化钒(VO₂)作为一种长久以来备受关注的新型可逆相变材料,发展潜力巨大,其相变温度(T_MIT)的调控一直是研究热点。本文主要利用锗离子作为掺杂离子探索其对VO₂薄膜T_MIT的影响,并尝试解释其内部作用机理。在约1 cm²大小抛光的氧化铝薄片上沉积了一系列含不同比例锗离子VO₂薄膜。研究发现锗离子作为掺杂离子确实有利于T_MIT的提高(本课题T_MIT最大可达84.7 ℃)。T_MIT提高的主要原因是锗离子的引入能够强化单斜态V-V二聚体的稳定性,进而增强单斜态的稳定性,使得低温单斜态向四方金红石态转变更加困难。     

MOVPE生长AlAs/GaAs Bragg反射膜

采用常压金属有机物气相沉积法生长AlAs/GaAs周期性反射膜,并利用双晶X射线衍射、扫描电子显微镜和记录式分光光度计等分析手段,对材料结构及光学性质进行了分析.实验结果表明,在780℃连续生长的薄膜结构和晶体质量都很好,但是反射率低;通过模拟计算,连续生长存在渐变层,而渐变层大大降低了反射率;在同样生长条件下间断生长得到较高反射率的薄膜材料.     

热屏结构对泡生法蓝宝石单晶炉功率影响研究

蓝宝石晶体因优异的综合性能被广泛用于航空航天等高性能要求领域.泡生法是目前生产大直径蓝宝石单晶的主要方法,热场对生产工艺、产品质量和单晶炉功率具有重要影响;并将影响生产成本.本文对氧化锆及钼金属组合式热屏中氧化锆材料内置、外置及材料不同组合方式对泡生法蓝宝石单晶炉功率的影响进行研究,得到合理的热场结构;并与实际生产结果进行验证.结果表明:相比于传统的15层钼保温结构,加入氧化锆保温层会明显降低单晶炉能耗,其中氧化锆内置的热场结构对单晶炉能耗降低影响更为明显;随着氧化锆层由0增加至15层,单晶炉能耗显著降低,相比传统15层钼保温结构,15层氧化锆保温结构炉体功率降低了38;.     

关于方程■的非常数周期解的存在性*

<正> §1.引言文[1]研究了方程dx(t)/dt=-ηx(t-1)[1-x~2(t)]的非常数周期解的存在性问题,用不动点定理证明了当η>π/2时,这方程存在周期为4的非常数周期解.本文讨论了更一般的方程     

5-Cl-PADAB和钯的多元络合物萃取体系的初步研究

Shibata等曾用5-Cl-PADAB(4-[5-氯-2-吡啶偶氮]-1,3-二氨基苯)测定纯溶液中的钯;杨滨湖等结合火法试金用于矿石中钯的测定;童沈阳等对5-Cl-PADAB与钯在水溶液中的反应进行了较全面的分光光度研究。但是关于Pd-5-Cl-PADAB络合物的萃取性能研究报导很少,仅见卜卫红等用正戊醇     

Eu3+掺杂TiO2纳米晶的制备及光催化降解部分水解聚丙烯酰胺

以四异丙氧基钛(TTIP)为钛源, 采用溶胶-凝胶及水热合成方法, 制备了不同Eu3+含量的TiO2纳米晶催化剂, 运用载射线衍射谱、紫外-可见漫反射光谱仪、X射线光电子能谱仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪等手段对催化剂晶型、微晶尺寸、表面状态、组成及光学性能进行表征.结果表明, 所制备的样品均为锐钛矿型纳米晶, 粒子尺寸在9 nm左右, 铕以Eu2O3的形式存在于TiO2的晶格间隙. 在紫外光条件下降解部分水解聚丙烯酰胺(HPAM), 通过比较Eu3+的不同掺杂量对催化活性的影响, 得出Eu3+的最佳掺杂量为2.4%(w), 矿化率最终可达67%. 通过液质联机测定HPAM降解的中间产物, 推断了Eu3+/TiO2降解HPAM的机理.     

含CL-20的改性双基推进剂的热行为及非等温反应动力学

用DSC和TG方法研究了含六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的改性双基推进剂在常压(0.1 MPa)和高压(4和7 MPa)下的热行为和高压下的热分解反应动力学. 结果表明, 该推进剂常压下DSC曲线有3个放热峰, 相应TG曲线有3个失重过程; 而高压下DSC曲线只有一个放热峰, 高压下放热峰的峰温随加热速率增大而升高. 高压下该推进剂放热分解反应机理和反应动力学参数受测试环境压强影响较弱, 反应机理是随机成核和随后生长, 放热分解反应的动力学方程可以表示为, 4 MPa时, dα/dt=1014.5(1-α)[-ln(1-α)]1/3e-17981.7/T; 7 MPa时, dα/dt=1014.7(1-α)·[-ln(1-α)]1/3e-18138.1/T.     

欧盟修订13种农药的最大残留限量

不久前,欧盟《官方公报》发布了欧委会(EC)822/2009号条例,修订欧委会(EC)396/2005号条例附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV,修订13种农药在某些产品中的最大残留限量(MRLs)标准。这些农药包括嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(at-razine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(flu-roxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetra-mat)和三碘化钾(potassium tri-iodide)。新条例还将三碘化钾(potassium tri-iodide)纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日,之后如无条例修改,则执行0.1mg/kg的标准。欧盟修订13种农药的最大残留限量@高