Contactless Microwave Detection of Shubnikov–De Haas Oscillations in Three-Dimensional Dirac Semimetal ZrTe_5

We report Shubnikov–de Haas(SdH)oscillations of a three-dimensional(3D) Dirac semimetal candidate of layered material ZrTe_5 single crystals through contactless electron spin resonance(ESR)measurements with the magnetic field up to 1.4 T.The ESR signals manifest remarkably anisotropic characteristics with respect to the direction of the magnetic field,indicating an anisotropic Fermi surface in ZrTe_5.Further experiments demonstrate that the ZrTe_5 single crystals have the signature of massless Dirac fermions with nontrivialBerry phase,key evidence for 3D Dirac/Weyl fermions.Moreover,the onset of quantum oscillation of our ZrTe_5 crystals revealed by the ESR can be derived down to 0.2 T,much smaller than the onset of SdH oscillation determined by conventional magnetoresistance measurements.Therefore,ESR measurement is a powerful tool to study the topologically nontrivial electronic structure in Dirac/Weyl semimetals and other topological materials with low bulk carrier density.     

硼酸对亚微米级Ca3Sc2Si3O12:Ce绿色荧光粉的制备及发光性能的影响

采用凝胶-燃烧法合成了Ca₃Sc₂Si₃O₁₂ ∶Ce绿色LED用荧光粉,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪等对合成产物进行了分析和表征.结果表明:通过添加H₃BO₃做助熔剂,制得的荧光粉晶相纯正,颗粒形貌均呈现为较规则的类球形,而且所得荧光粉的粒径均小于1 μm.发射光谱呈现为一宽带,发射主峰位于505 nm,该宽峰对应于Ce³⁺关键词： 白光LED 荧光粉 3Sc₂Si₃O₁₂ ∶Ce')" href="#">Ca₃Sc₂Si₃O₁₂ ∶Ce 发光     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。     

3-取代酚酮5位偶联产物的溴氧化成环反应

报道了采用溴氧化3-异丙烯基(艹卓)酚酮和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮合成杂环并(艹卓)酮化合物的新方法。3-异丙烯基(艹卓)酚酮5位偶联产物1a～1f和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮5位偶联产物3a～3d分别在吡啶介质中与过量溴作用生成5-取代苯偶氮基-7-溴-3-甲基-8-氢环庚并呋喃-8-酮2a～2f和6-取代苯偶氮基-2-苯基-8-溴-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮4a～4d。     

2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的无溶剂法制备

以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮．对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进．结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为：反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5．改进后的合成2-吲哚酮收率达到88．3％,纯度99％,收率比原工艺提高了24．6％．在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为：反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1：1：5．5,收率达到83．1％,纯度为99％．     

4-羟基香豆素及其衍生物的简便合成及其荧光性质的研究

用米氏酸和苯酚在无溶剂条件下以90.6%的收率合成丙二酸单苯基酯, 然后用Eaton试剂(五氧化二磷＋甲基磺酸)在温和条件下闭环, 以78.8%的收率得到4-羟基香豆素, 将这种方法扩展合成了苯环上带有各种取代基的4-羟基香豆素衍生物以及4-羟基硫代香豆素衍生物. 并对部分4-羟基香豆素衍生物的荧光性质进行了研究.     

方酸染料在远红光区／近红外区对纳米晶二氧化钛电极的高效敏化作用

Four para-dialkylaminophenyl （PDAAP1-PDAAP4） bearing carboxyl groups were studied for application to the dye-sensitized solar cells （DSC）. It was found the short spacer CH2 between carboxyl and dialkylaminophenyl chromophore in PDAAP3 and PDAAP4 led to highly efficient monochromatic incident photon-to-current conversion efficiencies （IPCE）, however the long alkyl group C4H9 attached on aniline moieties in PDAAP2 and PDAAP4 favored improvement of open-circuit photovoltage. Thus, the solar cell sensitized by PDAAP4, having both short carboxyl groups CH2COOH and long alkyl groups C4H9, exhibited the IPCE maximum of 73% at 670 nm and overall energy conversion efficiency η of 3.06%, representing the highest IPCE and η values so far in dialkylaminophenyl-based organic dye-sensitized semiconductor solar cells. Taking advantage of the highly efficient sensitizing ability of PDAAP4 in far-red region, the data of IPCE above 630 nm of the solar cells were improved greatly by cosensitization with both N3 and PDAAP4. The influences of the TiO2 film thickness and the concentration of 4-tert-butylpyridine （TBP） in electrolyte were also investigated.     

无皂乳液聚合法制备非球形聚苯乙烯粒子研究

采用苯乙烯(St)、二乙烯基苯(DVB)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,在乙醇和水混合介质中通过无皂乳液聚合法制备了非球形聚苯乙烯(PS)粒子。通过FT-IR、TEM和激光粒度及电位分析仪对粒子的结构、形貌、粒径以及Zeta电位进行了表征。结果表明,所合成PS粒子均含三种单体结构单元,且形貌上均为非球形;随着DVB用量的增加,PS粒子形貌更趋于球形,粒径和单分散系数均逐渐增加;随DMC用量增加,PS粒子粒径随之增加,单分散系数逐渐减小,表面Zeta电位也逐渐增加;KHCO3用量的增加能使PS粒子粒径和单分散系数均增加;随着醇水比的减小,PS粒子粒径逐渐减小,而单分散系数则逐渐增加。     

酚醛树脂包覆氧化天然石墨作为锂离子电池负极材料

天然石墨经过浓硫酸氧化处理,酚醛树脂包覆并高温碳化后形成具有核壳结构的碳包覆氧化天然石墨复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),激光显微拉曼光谱(Raman)等检测技术对氧化处理以及酚醛树脂热解碳包覆前后天然石墨材料的结构与形貌进行分析与表征.结果表明,氧化处理与适量的酚醛树脂热解碳包覆有效修复了天然石墨表面的一些缺陷结构,使其表面更为光滑.电化学测试结果显示,经过氧化处理与酚醛树脂热解碳包覆后天然石墨材料电化学性能得到明显提高.酚醛树脂包覆量为9%时,复合材料表现出最好的电化学性能,其首次放电比容量为434.0mAh·g-1,40次循环后,放电比容量保持在361.6mAh·g-1,而未经处理的天然石墨放电比容量仅为332.3mAh·g-1.该改性方法有效提高了天然石墨材料的比容量,对其进一步应用具有重要意义.     

不同助剂对CuO-ZnO/SBA-15催化CO_2加氢制甲醇性能影响的研究

以硅质骨架结构介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成CuO-ZnO/SBA-15(CZ/SBA-15)、CuO-ZnO-MnO_2/SBA-15(CZM/SBA-15)、CuO-ZnO-ZrO_2/SBA-15(CZZ/SBA-15)三组多孔催化剂,在固定床反应器上评价了各组催化剂催化CO_2加氢合成甲醇的性能,同时结合N_2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)、程序升温脱附(H_2-TPD、CO_2-TPD)、N_2O滴定、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)等表征研究了不同助剂对CO_2催化加氢制甲醇的影响。结果表明,催化剂中的金属氧化物改变了SBA-15分子筛载体的孔径大小和比表面积;催化剂CuO-ZnO-MnO_2/SBA-15、CuO-Zn O-ZrO_2/SBA-15中铜的分散度(D_(Cu))和比表面积(A_(Cu))更大,表面CuO粒径更小,更易被还原;相比Mn-O簇,Zr-O簇为增强了碱性位点,提高了甲醇选择性。此外,CuO-ZnO-ZrO_2/SBA-15具有更高的氧空位浓度,催化活性更好,其甲醇选择性为25.02%,与CuO-ZnO/SBA-15、CuO-ZnO-Mn O_2/SBA-15相比分别提高了28%和136.9%,催化效果最好。