SYNTHESES AND MOLECULAR STRUCTURES OF THE ASYMMETRICAL DIPHOSPHINE LIGANDS AND THEIR Pt, Ni ORGANOMETALLIC COMPLEXES

In this paper, we report a novel two-step synthetic method of the symmetrical and asymmetrical diphosphine ligands 1, 2-bis(ditertbutylphosphino)ethane and 1, 2-bis(phenyltertbutylphosphino) ethane, and simultaneously establish a novel synthetic method of diphosphine ligand 1, 4-bis(phosphinocyclopentyl)butane with larger chelate ring. The former was prepared from the reaction of 1, 2-bis(dichlorophosphino)ethane with Grignard reagent andalkyl lithium, respectively, the latter from the reaction of 1, 4-di-Grignard reagent with PCl_3. Furthermore, a series of organometallic complexes of Pt, Ni containing diphosphine chelate ligand were prepared from the reaction of (COD) PtCl_2 complex with diphosphine. These complexes are very stable. Among these complexes, the molecular structures of (d(t-Bu)pe)-PtCl_2, (dPCypb)PtCl_2 and ((n-Bu) (PCyp))_2PtCl_2 complexes have been determined by X-ray diffraction method indicating they are novel complexes. The influence of diphosphine ligand on the molecular structure     

固态"绝对"不对称合成

光学活性生物分子的形成是世界进化历史中一个重要过程。"绝对"不对称合成, 即在没有任何外界手性诱导试剂作用下或在圆偏振光影响下的封闭体系中的不对称合成, 为前生物时期天然手性的成因提供了解释。本文将综述通过非手性分子形成的手性晶体的固相反应进行的"绝对"不对称合成。     

超流氦噪声沸腾过程中的压力振动分析：小试样几何尺寸对噪声沸？…

小试样的几何形状尺寸是影响噪声沸腾状态的一个重要的因素. 对于不同几何尺寸的小试样, 沸腾发生时所产生的气泡的尺寸不同, 因而所产生的压力振动的幅度和特征频率就不同. 采用一个归一化因子将不同几何形状尺寸下的实验数据进行统一, 发现振动的特征频率与几何尺寸因子之间存在对数曲线的关系.     

关于风险率的研究及其应用

本文提出了一个计算风险率的新公式 ,并导出了它与价位、头寸、保证金率、涨跌停板率等之间的函数关系 ;据此界定了风险率的范围 ,提出了在何情况下要求客户追加保证金 ,追加多少 ;在保证金不到位的情况下 ,要不要对客户斩仓 ,斩多少等。     

三线态二苯基卡宾的动力学稳定效应

通过对二苯基重氮甲烷进行光照射产生了一系列于邻位和对位具有不同大小取代基的三线态二苯基卡宾.用紫外可见光谱对其进行了直接观察,并利用激光闪光光解法测定了三线态二苯基卡宾在室温脱氧苯溶液中的寿命,由此表明在邻位和对位里引入庞大的取代基对三线态二苯基卡宾具有更好的稳定效应.     

程序控温石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的硒

研究了采用程序控温石墨消解系统,建立了土壤中硒的石墨消解仪消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10μg.L_-1范围内呈线性关系,检出限为0.15μg.L_-1,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92~108%之间。     

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg (邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。     

BDIE·[Zn-(O-iPr)2]催化剂的制备及其催化二氧化碳共聚研究

近年来,人们更加关注二氧化碳与氧化环己烯的共聚反应,因为其共聚产物聚碳酸亚环己酯,有比其它类型的脂肪族聚碳酸酯更高的Tg和热分解温度[1].过去的10年间,科研人员研制出多种应用于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应的催化剂,主要有二乙基锌助剂、羧酸锌、双金属催化剂(PBM)、稀土类以及高位阻类催化体系等[2].其中Coates等[3]在1998年报道的β二亚胺合锌型化合物进行二氧化碳与氧化环己烯共聚,其催化效率高达6.92×104gpolymer molcat.此后,催化剂的研究更多集中在高位阻二亚胺锌体系和SalenCr体系上.不断有文章报道其它的β二亚胺合锌高…     

用传感器测量重力加速度

用传感器测量重力加速度徐瑞堂，吴甫秀（江西师范大学物理系南昌３３００２７）由南京工学院研制，扬州无线电二厂生产的ＹＥ５８５８双积分电荷放大器（简称ＹＥ５８５８）和ＹＥ１４１０５低频压电式加速度传感器（简称ＹＥ１４１０５）配接使用，可测量航空、机械、车...