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双水相萃取-液相色谱法检测人尿中的羟基多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了乙腈-(NH4)2SO4双水相提取,液相色谱-荧光法同时检测人尿中10种羟基多环芳烃的分析方法。尿样中结合态的羟基多环芳烃用β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)于37℃下恒温震荡4 h后,以乙腈-硫酸铵双水相提取富集、净化,采用ZORBAX Eclipse C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。方法用有机化合物激发光谱和发射光谱的"镜像"关系确定并优化了化合物的激发波长和发射波长,讨论了无机盐、萃取剂的选择以及pH、离子强度、乙腈析出体积、静置时间、甲醇含量等对测定的影响。10种羟基多环芳烃线性范围为5.00~200.00 ng/mL,相关系数大于0.999,平均回收率为43.6%~94.4%,相对标准偏差为4.2%~9.2%,检出限为0.06~2.32 ng/mL。方法可用于尿中10种羟基多环芳烃的测定。 相似文献
365.
建立了反相高效液相色谱法测定小麦中多环芳烃(PAHs)含量的检测方法.采用氢氧化钾、甲醇体系恒温超声皂化反应,环己烷萃取,离心分离,旋转蒸发仪浓缩,硅胶小柱净化,最后使用尼龙0.45 μm微孔滤膜过滤.采用LC-PAHs专用液相色谱柱分离,用水和乙腈进行梯度洗脱,优化了PAHs的分离测定条件,采用可调波长荧光检测器(FLD)和紫外检测器(VWD)检测.PAHs的质量浓度与其色谱峰面积的线性(R)在0.9991~0.9998之间,相对标准偏差(RSD)均低于18%,回收率在79.8%~115.2%之间.方法可用于小麦中多环芳烃含量的检测. 相似文献
366.
采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定.对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件.研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0.175μLg/g,在0.1~60.0μg/mL浓度范围内,线性相关系数R^2=0.9999;在1、2和8μg/mL3个添加水平下的添加回收率在98.97%-102.24%之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4.0%.结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好. 相似文献
367.
梨可溶性固形物含量的在线近红外光谱检测 总被引:11,自引:0,他引:11
应用近红外透射检测技术在线检测梨的可溶性固形物(SSC)。在实验台上以0.5 m·s-1的速度,300 W的光照强度,采用半透射方式检测梨的光谱。实验采用的梨样品为187个,其中147个样品为校正集,40个样品为预测集,应用偏最小二乘回归(PLS)和主成分回归(PCR)建立梨可溶性固形物的在线预测模型。选取550~700 nm, 700~850 nm, 550~850 nm为建模波段范围,发现无论对于PLS还是PCR,都是550~850 nm波段的建模结果好。本实验还研究对比不同的光谱预处理方法(光谱平滑,一阶微分,二阶微分等)对预测模型性能的影响,其中5点S-G(Savitzky-Golay)光谱平滑能有效地提高光谱的信噪比,改善模型预测精度,而一阶微分、二阶微分对模型性能改善基本上没有影响;最好的预测模型相关系数r=0.948 8, 校正标准差RMSEC=0.236,预测标准差RMSEP=0.548。结果表明:PLS模型预测性能较好,梨可溶性固形物的在线检测具有可行性。 相似文献
368.
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新时代高等教育的重要任务是将思想政治工作贯穿到整个教育教学过程中。化学学科的实验教学在化学本科培养体系里占据着至关重要的地位。2-硝基苯-1,3-二酚的合成是一个经典的有机化学教学实验,在全国各高校的有机化学实验课程中有着广泛的开展。本文以该教学实验作为案例,记录了实验教学过程中,教师引导学生对实验的副反应产物进行的详细探讨,并在探讨过程中提炼出了课程思政的两个重要要素,即培养科学思维与树立严谨的科学态度,最后对这两个要素在整个本科实验教学体系中的延伸做出了展望。 相似文献
370.
建立了加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱(ASE-SPE-LC-MS/MS)法同时测定土壤中8种酚类化合物的方法。土壤样品经正己烷-二氯甲烷提取后,在提取液中加入pH>12的强碱性水,使得酚类化合物生成对应的盐并溶于水。将弃去有机相后得到的水相调节至pH<2,经HLB固相萃取柱富集净化,LC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:该方法在质量浓度10~1000μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.995,检出限为0.2~2μg/kg;在5, 20, 100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为60.3%~98.1%,相对标准偏差为1.2%~11%。采用该方法检测土壤样品,检出5种酚类化合物,含量范围在0.4~1185μg/kg。 相似文献