凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量

提出了高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量的方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。采用高效液相色谱分离后,用荧光检测器进行测定。苯并(a)芘的质量浓度在5.00～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为3μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在85.6%～97.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

零流电位法考察聚苯胺膜的pH响应性质

将经电化学聚合的聚苯胺膜修饰的铅笔芯电极连接于一种新型电化学检测系统中,采用零流电位法考察了聚苯胺膜的pH响应性质。结果表明:试验制得的聚苯胺膜主要以中间氧化态形态存在,在B-R缓冲溶液中pH可控的质子化和去质子化形态转换,导致零流电位E_(ZCP)-pH曲线呈现两段相交的线性关系,其pH范围分别为pH 1.81～5.43及pH 5.43～9.91,两直线的交叉点在pH 5.43处,由此求得中间氧化态的pK_a值为5.43。     

金属路易斯酸催化纤维素降解为5-羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛(HMF)是一种重要的化学平台物质,由纤维素直接转化为HMF具有良好的应用前景。本文旨在研究金属氯化物(MClx)催化纤维素转化为HMF过程中的效率与选择性问题。以咪唑型离子液体为溶剂,通过对纤维素降解反应的时间、温度、催化剂等因素的考察和优化,发现以CrCl3.6H2O(5(mol)%)和FeCl3(5(mol)%)为复合催化剂时,120℃下反应8 h,HMF的产率可以达到55%。     

4,4'-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯的制备及结构表征

以4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和正丁醇为原料合成了4,4'-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯(H12MDU),得到两种固体产物(A和B);分别利用熔点测定、红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱等技术对产物结构进行分析表征.结果表明,固体A和B均为目标产物H12MDU.固体A为反-反结构H12MDU,固体B为H12MDU不同异构体的混合物,不仅含有反一反结构H12MDU,并且至少含有顺-反和顺-顺结构H12MDU中的一种.     

含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯的合成及其表征

以硫代氨基脲为前体原料, 合成了两种2位为不同烷硫基的5-氨基-1,3,4噻二唑, 采用“一锅煮”的方法, 与不同的醛及亚磷酸酯合成了一系列含1,3,4-噻二唑的α-氨基磷酸酯, 所得产物均经IR, MS, 1H NMR, 31P NMR和元素分析确证结构.     

在线实时直接分析离子源的研制

本文介绍了自制的常温常压下在线实时直接分析(Direct analysis in real-time,DART)离子源的原理及结构。在国内首次成功研制DART离子源,利用其对空气中挥发的丙酮和香烟侧流烟气进行电离,通过自制高分辨率垂直引入飞行时间质谱仪(Orthogonal-injection time-of-flight mass spectrometer,O-TOF-MS)进行分析和检测,得到丙酮分子峰及团簇峰和香烟烟气中尼古丁等大部分有害成分。实验结果表明,自制DART离子源能有效地对样品进行电离,使质谱仪器的质量半峰宽分辨率优于半高宽(Full width at half maximum,FWHM)6881,达到自制DART离子源的设计及实验分析要求。     

煤粉尘爆炸过程中火焰的传播特性

为了揭示煤粉尘爆炸过程中火焰传播特征,采用2种不同质量分数挥发分的煤粉在半封闭竖直燃烧管中进行实验。分别使用高速摄影装置和红外热成像装置记录火焰传播过程和空间的温度分布情况,并分析2种煤粉尘云的火焰传播速度和温度曲线。结果表明:在同等条件下,火焰在挥发分质量分数高的煤粉尘云中的传播速度和火焰温度要高于其在挥发分质量分数较低的煤粉尘云中的。煤粉尘云的体积质量和点火能量也影响着火焰的传播过程,随着煤粉尘云体积质量的增大,火焰的传播速度和火焰温度整体上呈现先增大后减小的趋势,在传播的后半段火焰速度出现震荡现象;随着点火能量的增大,火焰在煤粉尘云中的传播速度和最高温度也相应升高。通过大量的实验数据计算得到特定条件下火焰传播速度和温度的经验公式。     

热扩散不稳定和流体动力学不稳定对氢气/空气爆炸胞状火焰的影响

为揭示氢气/空气爆炸球形胞状火焰的传播特性,运用高速摄影技术实验研究了热扩散不稳定和流体动力学不稳定对胞状火焰结构、临界火焰半径、临界Peclet数和火焰燃烧速度的影响。结果表明:随着流体动力学不稳定的凸显,Lewis数大于1的火焰胞格尺度远大于Lewis数小于1的胞格尺度;同一初始压力下,火焰厚度随着当量比的增大呈先减小、后增大的趋势,临界火焰半径会随着当量比的增大而增大;同一当量比下,火焰厚度和临界火焰半径都会随着初始压力的升高而减小;当量比低于2.0时,不同初始压力下的临界Peclet数会随当量比的增大而线性增大;当量比为0.6,初始压力为0.05 MPa时的火焰燃烧速度最大。     

平稳随机激励下随机桁架结构动力可靠性分析

研究了随机桁架结构在平稳随机激励下的动力可靠度求解方法。同时考虑结构物理参数、几何尺寸的随机性,利用求解随机变量数字特征的代数综合法和矩法,从结构随机响应的频域表达式出发,导出了随机桁架结构在平稳随机激励下的位移、应力及其导数响应均方值的数字特征,再由动力可靠性的Poisson公式导出了结构动力可靠度的计算公式。通过算例分析了各参数的随机性对结构动力可靠度的影响,验证了该方法的可行性和有效性。     

浅海波导中简正波相干分量的奇异值分解提取方法

浅海波导中的简正波相干特性是水声学研究的重要对象之一。提出了一种不需任何先验信息即可从一定带宽声信号中分离、提取各简正波相干分量的方法。首先利用信号功率谱数据构造一个厄米特矩阵;然后对该矩阵作奇异值分解,所得诸奇异向量即分别惟一地对应了声场中某2号简正波的相干分量。推导证明了本文方法的基本原理,通过数值仿真和海上试验验证了其有效性,最后讨论了简正波相干分量提取结果在声源被动测距方面的应用。