高效液相色谱法测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法快速测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT))的分析方法.样品经甲醇-水(1: 1, v/v)溶液振荡提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱.对前处理条件(包括萃取溶剂、提取方式、稀释倍数、提取时间)进行了优化.在优化实验条件下,样品中的异噻唑啉酮在0.25~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r²≥0.9992),加标回收率在92%~103%之间,相对标准偏差不高于4%,检出限为0.43~1.14 mg/kg,定量限为1.44~3.81 mg/kg.结果表明该方法能达到定量检测的目的.将该方法应用于实际样品的检测,结果可靠.     

污泥中氟喹诺酮类微污染物的测定方法研究

污泥中累积了高浓度的氟喹诺酮类(Fluoroquinolones, FQs)有机微污染物, 对生态环境和人类健康潜在危害巨大. 本文对污泥中氧氟沙星(Ofloxacin, OFL)、诺氟沙星(Norfloxacin, NOR)、环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP) 3种FQs的固相萃取-液相色谱分析方法进行优化研究. 结果表明, 污泥经EDTA-Na2、磷酸盐溶液-乙腈混合液(11, pH=3)超声提取两次, 提取液经HLB固相萃取柱富集纯化, 甲醇和碱性甲醇洗脱, 洗脱液经氮吹浓缩后, 污泥中FQs的回收率较高. 液相色谱测定流程经优化后为C18色谱柱为分离柱、甲醇/水溶液为流动相进行梯度洗脱, 荧光检测器检测. 色谱图中OFL、NOR、CIP具有较好的分离效果, 污泥中OFL、NOR、CIP回收率为48.1%~ 53.4%.     

桩靴抗拔承载特性模型试验及理论研究

为了研究桩靴抗拔承载特性, 通过自行设计桩靴抗拔模型试验装置, 测量桩顶向上位移量和桩身不同截面处的应变, 研究了桩靴的抗拔承载特性和荷载在桩身的传递规律. 以及对桩靴上拔过程中的弹性变形进行理论分析, 并与模型试验结果进行对比. 结果表明: 在上拔荷载作用下, 桩靴的轴力沿着桩身先递减, 最后在桩端处仍有部分轴力; 随着上拔荷载的逐渐增加, 桩靴在桩端处的阻力缓慢增加, 当上拔荷载达到一定阈值后, 突变为指数增长; 弹性理论分析方法预测的桩体上拔位移可适用于上拔荷载较小的情况.     

乡村民宿经营者情感劳动价值评估研究

情感劳动是乡村民宿经营中重要的无形资产,有效评估其价值对民宿以及乡村具有重要意义。基于情感劳动价值的抽象性,尝试运用层次分析法建立乡村民宿经营者情感劳动价值评估体系,并以贵州省肇兴侗寨为案例地,应用模糊综合评价法围绕乡村民宿经营者、顾客、村民对情感劳动价值进行评估,用实证的方式考查该评估体系在民宿型乡村地区中的实用性和可行性。结果表明,情感劳动能够产生显著的顾客价值与经营者价值,尤其是极显著的乡村价值,推动民宿经营者积极开展情感劳动,引导民宿业更好地助力乡村振兴。     

毛细柱气相色谱法测定碳四中微量乙腈的含量

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP大口径毛细柱(50 m×0.53 mm,0.53μm),测定碳四中微量乙腈的含量,在4~6000 mg/kg范围内具有良好线性关系.     

反相高效液相色谱法测定1-萘磺酸和2-萘磺酸的研究

1-萘磺酸和2-萘磺酸是用作生产染料、农药和药物的重要中间体,二者常以茶为原料经磺化而制得。用这种方法生产的萘磺酸常常是其各种异构体的混和物。而某些农药和药物的生产则需要高纯度的1-萘磺酸。为此需要有一精确、简单、快速而灵敏的检测此二萘磺酸的生产控制及其工艺产品的分析方法。     

乙烯基化的中空二氧化硅球的制备与表征

在乙醇/氨水介质中,以分散法制备的聚苯乙烯微球为模板,通过乙烯基三乙氧基硅烷水解缩合反应在聚苯乙烯表面形成包覆层.然后将聚苯乙烯球核溶解而制备了乙烯基化二氧化硅空心微球.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝

建立电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝6种元素含量的方法。用20mL王水溶解样品,铬、镍、锰、铜、钛、铝的分析谱线分别为283.563,231.604,259.373,324.754,334.941,308.215 nm。铬、镍、锰、铜、钛、铝的质量浓度与其信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.007,0.009,0.002,0.007,0.002,0.008μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.17%～2.80%(n=6),加标回收率为96.50%～103.70%。用该法测定国家标准物质,测定值与标准值一致,相对误差为0.05%～3.03%。该方法准确、可靠,可用于不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝的测定。     

反相高效液相色谱测定钴和镍的1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸螯合物

研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氢呋喃-水(24:5:71,V/V)作流动相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm检测。本方法已用于镍矿、催化剂回收液和人发样品的分析。